[发明专利]乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法无效
申请号: | 00102535.X | 申请日: | 2000-03-04 |
公开(公告)号: | CN1268506A | 公开(公告)日: | 2000-10-04 |
发明(设计)人: | 徐杰武 | 申请(专利权)人: | 徐杰武 |
主分类号: | C07C69/708 | 分类号: | C07C69/708;C07C67/27 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧甲叉丙二酸二乙酯 制备 方法 | ||
本发明属于乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法。
在本发明作出之前,目前乙氧甲叉丙二酸二乙酯的工业化生产是以醋酸镍、醋酸或醋酐双组份为催化剂,大大过量的原甲酸三乙酯与丙二酸二乙酯反应,反应时间长,副反应多,产品难以提纯,对设备有一定的腐蚀。
本发明的任务是以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料,提供一种反应时间短、副反应少、产品纯度高、收率高的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法。
本发明的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法,以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料,采用镍催化剂,在反应釜内加入原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯和镍催化剂,控制釜内温度150℃~180℃,塔顶温度80℃以下,搅拌速度为11~120转/分条件下充分反应,精馏反应混合物即得乙氧甲叉丙二酸二乙酯。控制丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯的摩尔比为1∶1.5~1∶1。
本发明的乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法与现有技术相比,具有反应时间短,副反应少,对设备无腐蚀,产品纯度高,收率高,易于实施等优点,社会经济效益显著。
实施例:
将99%原甲酸三乙酯140kg、99%丙二酸二乙酯100kg、镍催化剂200g一并投入反应釜,在常压、塔温<80℃、釜温150℃~180℃、搅拌速度为11转/分条件下反应7小时,减压精馏反应混合物得99.5%乙氧甲叉丙二酸二乙酯123.8kg,收率91.7%。
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