[发明专利]连续制备3,5,5-三甲基环己-3-烯-1-酮(β-异佛尔酮)的方法无效
申请号: | 00124267.9 | 申请日: | 2000-06-22 |
公开(公告)号: | CN1288882A | 公开(公告)日: | 2001-03-28 |
发明(设计)人: | F·蒙格尼特;R·泰斯尔 | 申请(专利权)人: | 阿托菲纳公司 |
主分类号: | C07C49/563 | 分类号: | C07C49/563;C07C45/67 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 周慧敏 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 制备 甲基 异佛尔酮 方法 | ||
1、连续制备3,5,5-三甲基环己-3-烯-1-酮(β-异佛尔酮)的方法,包括把通过丙酮在碱性介质中的三聚化作用制得的3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮(α-异佛尔酮),在均相催化剂存在下,进行异构化作用,该方法的特征在于实施下列几个步骤:
a)向反应区中连续地加入α-异佛尔酮和碱性氢氧化物溶液,
b)使该反应混合物在至少等于150℃的温度下,并在低于或等于大气压的压力P1下回流,
c)从反应混合物中同时地,连续地提取下列物质:
①气相的β-异佛尔酮,通过在低于上述压力P1的压力P2下,在至多等于150℃的温度下进行蒸馏,
②重质产物,通过抽出,使得其重量含量至多占反应混合物的7%,
d)不断地将蒸馏冷凝物送回反应区中。
2、根据权利要求1的方法,其特征是所述压力P1介于150毫巴和大气压之间,该压力P2低于压力P1,至多为150毫巴。
3、根据权利要求2的方法,其特征是所述压力P2是在50至100毫巴之间。
4、根据权利要求1的方法,其特征是在所述步骤b)中,反应混合物的温度为190-216℃。
5、根据前述权利要求1-4中之一的方法,其特征在于该碱性氢氧化物是KOH。
6、根据权利要求1至5中之一的方法,其特征是所述碱性氢氧化物溶解于一种低分子量的脂族醇中。
7、根据权利要求6的方法,其特征是所述低分子量的脂族醇是甲醇或乙醇。
8、根据权利要求1-7中之一的方法,其特征是所用的碱性氢氧化物的量至多等于加入的α-异佛尔酮重量的0.03%。
9、根据权利要求8的方法,其特征是所述所用的碱性氢氧化物重量为所用α-异佛尔酮重量的0.010%~0.020%。
10、根据权利要求1的方法,其特征是使所述步骤c)②的由异构化反应器中排出的重质产物在制备α-异佛尔酮的生产线中循环。
11、根据权利要求10的方法,其特征是将所述重质产物在丙酮的三聚作用之后和碱性催化剂的中和之前送入到制备α-异佛尔酮的生产线中。
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