[发明专利]烧结永久磁铁的制造方法

说明书

本发明是关于磁性优良的烧结永久磁铁的制造方法。

在特公平7-78269号中公开了以R(包括Y的稀土元素的一种以上)、Fe、B作为必须成分、具有晶格常数C₀为12的正方晶系结晶结构的永久磁铁用RFeB化合物、利用非磁性相隔离的永久磁铁用RFeB正方晶系化合物，或者以R、Fe、B和A元素(Ti、Ni、Bi、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Al、Sb、Ge、Sn、Zr、Hf、Cu、S、C、Ca、Mg、Si、O和P)作为必须成分、具有晶格常数C₀为约12的正方晶系结晶结构的永久磁铁用RFeBA化合物、利用非磁性相隔离的永久磁铁用RFeBA正方晶系化合物，并且已经叙及：上述正方晶系化合物具有适度的晶粒直径，而且以该化合物作为主相，在得到含有多量R的非磁性相混合存在的细组织时，永久磁铁显示特别良好的特性。

例如，按照其实施例2，将8原子％B、15原子％Nd、余量Fe的合金粉碎，制成平均粒度3μm的粉末，将该粉末在10kOe的磁场中、以2t/cm²的压力进行压制，在2×10^-1托的Ar气中、在1100℃烧结1小时，就得到Br=12.1kG、Hc=9.3kOe、(BH)max=34MGOe的永久磁铁。该烧结体的主相(磁性相)是正方晶系化合物，晶格常数是A₀8.80 ,C₀12.23 ，主相同时含有Fe、B和Nd，按体积比占90.5％，构成主相的晶界相，即隔离正方晶系化合物的非磁性相中，含有80％以上R的非磁性化合物相是4％(按体积比)，其余大体上是氧化物和孔隙。

这种磁铁具有良好的磁性，但是，还不能说充分地充分发挥了RFeB正方晶系化合物或者RFeBA正方晶系化合物的潜在的特性。认为原因是，包含多量R的相(形成互相隔离由上述正方晶系化合物组成的主相的非磁性相)是非晶态的，上述正方晶系化合物沿长轴方向定位取向的状态是不充分的。

本发明的目的在于，提供能够充分地充分发挥以稀土元素、Fe和B作为必须成分的永久磁铁用母材合金的潜在特性、显示优良磁性的烧结永久磁铁的制造方法。

有关本发明的烧结永久磁铁的制造方法，其特征在于，在以稀土元素、Fe和B作为必须成分的永久磁铁用母材合金的结晶粉末中添加氧化锌微粉末或者氧化锌微粉末与金属锌微粉末的混合物，充分混合后，在磁场存在下进行加压成形，通过在真空中烧结成形物，利用成形物中的氧化锌的热分解生成氧和金属锌，在母材合金晶体中的金属成分的一部分晶粒内及晶界上偏析，由分解生成的氧引起偏析金属的强制氧化而产生非晶态氧化物并结晶化，在结晶化的金属氧化物和母材合金晶体的外延接合及金属锌的蒸汽向真空中吸引后，将烧结物急冷。

本发明中使用的永久磁铁用母材合金是以过渡金属(特别是Fe)、Nd和B作为必须成分，Fe的一部分可以被像Co或Ni那样的其它过渡金属取代。尤其，最好是以晶格常数A₀约8.8、晶格常数C₀约12的正方晶系作为主相的NdFeB化合物和NdFeCoB化合物。

当实施本发明时，如果不是在永久磁铁用母材合金粉末中仅仅添加氧化锌微粉末，而是在永久磁铁用母材合金粉末中添加氧化锌微粉末与金属锌微粉末的混合物，能够得到更良好的结果。氧化锌微粉末和金属锌微粉末的混合比例，前者是90～50重量％，后者是10～50重量％的范围，特别最好是前者是90～70重量％，后者是10～30重量％的范围。

相对100重量份数母材合金粉末，氧化锌微粉末或者氧化锌微粉末与金属锌微粉末的混合物的添加量是0.1～5重量份数，特别最好是0.5～3重量份数的范围(参照后述的实施例)。在不到0.1重量份数时，效果小。另一方面，即使超过5重量份数地添加，也没有格外的效果。可以使锌全部蒸发，但在烧结永久磁铁中也可以使锌残留至0.3重量％左右。

另外，也可以和氧化锌微粉末或者氧化锌微粉末与金属锌微粉末的混合物一起添加Nd微粉末。相对100重量份数永久磁铁用母材合金粉末，Nd微粉末的添加比例为0.1～2.5重量份数的范围是适当的。

所使用的母材合金粉末和氧化锌微粉末的粒径越小越好，最好使用平均粒径5μ以下的母材合金粉末和平均粒径2μ以下的氧化锌微粉末。这样微细的氧化锌微粉末可以通过气相氧化金属锌蒸汽而得到。