[发明专利]3－乙基氨基对甲苯酚的制备方法

说明书

本发明涉及一种染料中间体3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法。

3-乙基氨基对甲苯酚可用于制造碱性红6GDN和碱性红1∶1等系列碱性染料，还可用作医药行业的中间体，其用途很广泛。它是由邻甲苯胺经乙基烷化，经发烟硫酸磺化和碱熔反应、蒸馏步骤制得，通常制备3-乙基氨基对甲苯酚在碱熔反应步骤中的方法，是在一定体积的碱熔釜中顺序加入苛性钠、苛性钾、水、磺化物，在高温(300℃)下进行碱熔反应，碱熔反应完毕后，经盐酸酸析并制备粗品，粗品再经减压蒸馏，可制得精品，用这种方法在制备时，反应物料的总体积在碱熔釜中所占的体积只有50％左右，由于反应物料所在的体积比较小，使得反应物在高温下反应时，搅拌效果和传热效果均不太理想，造成的物料的局部受热，反应物料发生副反应的机率加大，据有关文献记载，碱熔反应的转化率通常在50％左右。

本发明的目的在于克服上述已有技术之不足，提供一种3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法，在对反应设备不做大的改动情况下，能提高反应的转化率，能提高单批产量及设备利用率。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：

3-乙基氨基对甲苯酚的制备方法，是由邻甲苯胺经乙基烷化，经发烟硫酸磺化和碱熔反应、蒸馏步骤制得，其技术方案是碱熔反应步骤中，对碱熔物料投料量进行了扩投，使反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70-80％，碱熔釜本身的长径比为(1.25-1.35)∶1，反应的合成温度为245-250℃。

上述技术方案中，碱熔釜本身的长径比为1.3∶1。碱熔反应中，应不断地补水，或者通入蒸汽，进行防氧化保护。

本发明对碱熔物料投料量进行了扩投，使反应物料的总体积反应的比例由此50％增大到了70％，同时改变了碱熔釜的长径比，由原来的1.2∶1扩大到了1.3∶1，有利于搅拌效果和传热效果的提高，减少了副反应的发生，直接促使了碱熔反应的转化率由50％提高到62％。

本发明的优点在于：直接加大反应物料的单批投入量增加了反应物料的总体积，使反应物料的总体积在碱熔釜中所占比例更尽合理，直接导致了反应条件的改善，使得可以在不改变任何设备配件和装置的情况下，物料的搅拌效果提高和传热效果的改善，物料反应的更充分，反应局部受热现象降低，提高了反应的转化率，降低了生产成本，另外通过改变碱熔釜的长径比，也改善了搅拌和传热效果，同样可以达到提高单批产量的目的。因此扩投具有以下几个优点：单批产量加大，提高了设备利用率，降低了生产成本。由上述工艺制得的3-乙基氨基对甲苯酚，质量好，收率高，经检测，其主要性能指标如下：

        项目           指标

        外观           浅玫瑰色结晶

        含量           97％

        熔点           86℃

本发明下面将结合生产过程(实施例)作进一步详述：

(1)在带有搅拌装置和冷凝装置的反应容器(带夹套热油加热装置)中，加入片碱、固碱、水、升温，待固碱全溶化，加入磺化物，升温到248±2℃反应，直至反应到终点。上述碱熔反应步骤中，反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70-80％，碱熔釜本身的长径比为(1.25-1.35)∶1。

(2)在反应过程中，适量补水，以保证反应物料的流动性，反应中生成的水经冷凝器间歇地倒出。

(3)反应完毕，向内补水，降温到120℃，过滤，滤去杂质滤液进入盐酸酸析釜中，在25℃以下向内补加盐酸，至溶液的pH值控制在6.5-7.5，析出粗品，过滤，得粗酚。

(4)粗品经减压蒸馏，得精品即为3-乙基氨基对甲苯酚，

实施例1：

在带热油夹套的碱熔釜中，带有搅拌和冷凝装置，加入800g氢氧化钾，170g氢氧化钠和200g水，升温，到碱熔化后，分批加入1060g磺化物，共分6次加入，间隔时间0.5小时，升温到248±2℃，直至反应到终点，反应完毕后，向内加入清水800g过滤，滤去杂质，滤液加入到酸析釜(该酸析釜夹套冷却水)中，开夹套冷水，向内滴加30％的盐酸，控制反应物料温度在25℃以下，直至pH值在6.5-7.0，析出结晶为粗品，过滤粗品以减压蒸馏得精品，得3-乙基氨基对甲苯酚384g，熔点为86.5℃，转化率为62％。上述碱熔反应步骤中，反应物料总体积占碱熔釜容积的比例为70％，碱熔釜本身的长径比为1.3∶1。上述碱熔反应步骤中，反应方程式为：

实施例2：