[发明专利]α-乙酰基-γ-丁内酯的制造方法无效
申请号: | 01142573.3 | 申请日: | 2001-12-03 |
公开(公告)号: | CN1357545A | 公开(公告)日: | 2002-07-10 |
发明(设计)人: | 清水雅彦 | 申请(专利权)人: | 大赛璐化学工业株式会社 |
主分类号: | C07D307/34 | 分类号: | C07D307/34 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 | 代理人: | 范明娥,张平元 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 内酯 制造 方法 | ||
1.一种高纯度的α-乙酰基-γ-丁内酯的制造方法,其中,在碱金属成分存在下,在醇溶剂中,使乙酰醋酸酯和环氧乙烷反应,生成α-乙酰基-γ-丁内酯,在该法中,相对于乙酰醋酸酯使用1.01~1.1当量的环氧乙烷及0.8~1.2当量的碱金属成分。
2.权利要求1所述的制造方法,其特征在于,可以制得纯度98%以上的α-乙酰基-γ-丁内酯。
3.权利要求1所述的制造方法,其特征在于,相对于乙酰醋酸酯使用1.03~1.09当量的环氧乙烷。
4.权利要求1所述的制造方法,其特征在于,乙酰醋酸酯为乙酰醋酸C1-4烷基酯。
5.权利要求1所述的制造方法,其特征在于,从反应混合物蒸出溶剂、中和、使层分离、蒸馏有机层,得到α-乙酰基-γ-丁内酯。
6.权利要求5所述的制造方法,其特征在于,从反应混合物中蒸出溶剂,在10~60℃的温度下,以硫酸水溶液进行中和处理。
7.权利要求5所述的制造方法,其特征在于,从层分离后的水层中再次萃取α-乙酰基-γ-丁内酯。
8.一种纯度98%以上的α-乙酰基-γ-丁内酯的制造方法,其中,在氢氧化钠存在下,在甲醇中,使乙酰醋酸甲酯和环氧乙烷反应,从所得到的反应混合物生成α-乙酰基-γ-丁内酯,在该法中,对于乙酰醋酸甲酯使用1.05~1.08当量的环氧乙烷以及0.9~1.1当量的氢氧化钠。
9.权利要求8所述的制造方法,其中,从反应混合物蒸出甲醇、反应混合物中残留的甲醇浓度达到0.5~20%(重量),用硫酸水溶液进行中和,使层分离,从分层后的水层用有机溶剂萃取,将合并得到的萃取液与分层后的有机层进行蒸馏,在α-乙酰基-γ-丁内酯的制造方法中,反应工序、甲醇蒸馏工序以及中和处理工序均在10~60℃下进行。
10.一种使α-乙酰基-γ-丁内酯的纯度提高的方法,其中,在碱金属成分存在下,在醇溶剂中,使乙酰醋酸酯和环氧乙烷反应,从得到的反应混合物制得α-乙酰基-γ-丁内酯,在该方法中,对于乙酰醋酸酯使用1.01~1.1当量的环氧乙烷以及0.8~1.2当量的碱金属成分。
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