[发明专利]制备聚合物尼龙1013的合成工艺

说明书

所属领域：本发明涉及一种制备聚合物尼龙1013的合成工艺。

背景技术：现在的尼龙(聚酰胺)是最早被应用于也是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料。由于它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，特别是耐磨性和自润滑性能优良，摩擦系小，四十年来其用量在与其它工程塑料的激烈竞争中稳步增长，需求量迄今仍一直居于五大工程塑料的首位。在许多应用领域中，长碳链尼龙比短碳链尼龙的综合性能更为优越，因此发展也最快，同时也是当前国际上尼龙着重发展的方向。本发明已就相关内容进行了文献查新，尚未发现有关的文献报道，与尼龙1013相似的产品为尼龙11。尼龙11于1956年由法国ART公司首先开发成功，开始用于纺织纤维，用它制的纤维具有质轻、柔软耐磨的特点。近年来尼龙11主要用于制造强度高、耐磨损的零部件、及食品包装容器，且发展很快，其需求量越来越大(《塑料性能应用手册》，上海科学技术出版社，1984年)。但因其原料供应紧张、合成路线长，并且合成条件苛刻，因而价格较高，尼龙11的合成方法为：

《聚酰胺树脂手册》，中国石化出版社，1992年。

合成尼龙11的步骤至少为6步，步骤较长，且有些步骤的反应条件非常苛刻，有些步骤的反应时间非常长，因每一步的收率都不可能很高因此其价格较贵。其起始原料篦麻油为生要的化工原料，其价格较高，且产量有限，因此原料供应紧张。

发明内容：本发明的目的是提供一种性能优越、合成步骤简化，生产成本降低，同时原料来源丰富的制备聚合物尼龙1013的合成工艺。本发明的目的是通过以下工艺步骤实现的：本发明为一种制备聚合物尼龙1013的合成工艺，工艺步骤如下：

1)、尼龙1013盐的制备：以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制盐，生成络合物盐：

a溶胺：

癸二胺∶酒精按照1∶1.5(重量比)制成含40％胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常温下胺不析出。胺的酒精溶液如发黄，说明内含杂质或胺被氧化，视为不合格产品。如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收CO₂后生成癸二胺碳酸盐，应过滤除掉；

b溶酸：

十三烷二酸∶酒精按照重量比1∶7制成12.5％酸的酒精溶液。十三烷二酸溶于热酒精中。加热并搅拌，酸溶液在70～75℃时真空抽滤，滤布必须达到500目以上，方能除掉杂质；

c中和：

将滤好的酸酒精溶液加入反应釜中，搅拌加热到70℃时，开始滴加胺溶液；由于中和是放热反应，必须控制胺的滴加速度，维持反应在70～75℃范围，搅拌速度以保证胺和酸充分接触即可。随着胺液不断加入，盐不断析出。反应温度不要低于70℃，以防酸析出，被包在盐中。为了使中和反应彻底，滴完胺后还应继续搅拌，进行熟化反应0.5小时。控制盐液PH值在7.2～7.5，可停止反应。取样，真空抽滤，烘干，制得盐的酸值要在0.5以下，即为合格产品，冷却到30℃以下，离心过滤；

d离心过滤：

将冷却好的尼龙1013盐，在离心机上过滤除掉大部酒精，控制盐的含湿量在15％以下，盐的PH值在7.0以下；

2)、尼龙1013缩聚：

a配方：尼龙1013盐  100

蒸馏水     50

已二酸     0.25～0.4％

亚磷酸     0.1％

b溶盐：

尼龙1013盐既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶盐釜后，加热到90～110℃，回收酒精，。在搅拌下充CO₂ 0.2～0.4Mpa压力，压入缩聚釜；

C缩聚工艺条件：

缩聚釜经抽真空和充CO₂两次操作，除掉O₂后即可加热升温，缩聚是一个吸热反应，必经加热到一定温度后才能进行反应，具体工艺条件如下：

(5)          加热升温             220℃    1.2Mpa    约2小时

(6)          恒压                 230℃    1.2Mpa    1小时

(7)          排升                 240℃    0.8Mpa    1小时