[发明专利]一种真空电解TiO2制备海绵钛中TiO2阴极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及海绵钛制备的新型技术，主要是采用TiO₂粉体、聚乙烯醇和水为原料制备真空条件下直接电解TiO₂制备海绵钛工艺中所需的TiO₂阴极。

背景技术

目前，钛生产方法主要是金属热还原法，它通过金属还原剂与金属氧化物或氯化物反应制备金属单质，已经实现工业化的钛金属热还原法是Kroll-Hunter法。它以Mg或Na在800-900℃的条件下，在惰性气体氩气氛中，还原TiCl₄制备出海绵状的单质钛，该方法具备成本高、还原效率低及间歇式生产等缺点而不尽人意，因此，从Kroll-Hunter法出现开始，人们就一直探求新的单质钛的生产方法，以实现生产过程的连续化而降低成本。熔盐电解TiO₂制备海绵钛是目前世界上钛制备方法中研究的热点之一，该方法由于具备生产过程简化、生产成本低、产品质量高、环境友好等优点而被认为是最有前途的、最引人注目的、最有可能取代Kroll法的海绵钛制备新方法，目前最关键的技术之一就是制备TiO₂电级。

目前，国内专利文献上尚未看到关于熔盐电极TiO₂制备海绵钛电极制备的报道。在其他一些非专利文献上有关于TiO₂电极的制备工艺的报道，但文献中未报道其具体制备技术。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足而提供了一种可取代Kroll法制备海绵钛的TiO₂电极制备方法。

本发明是将平均粒度为0.35μm，纯度＞98％的TiO₂粉体，与TiO₂重量比为5～8％的聚乙烯醇和8～10％的蒸馏水，将蒸馏水加热至95℃后加入聚乙烯醇，保温并搅拌至粥状混合物再加入TiO₂粉体，混合均匀后在5～15Mpa的压力下于模具内压制成型，并于850～1300℃条件下烧结4～16h后制成TiO₂阴极。

本发明的另一个技术方案是所述的模具为大于或等于200mm×200mm的正方形，得到的电极为正方形板状电极。

本发明的又一个技术方案是所述的模具为大于或等于Φ50mm圆柱形状，得到的电极为圆柱形电极。

本发明的工艺条件是：

TiO₂粉体：平均粒度0.35μm，纯度＞98％，晶型为锐钛型；

聚乙烯醇：试剂，分析纯；

水：试剂，分析纯；

TiO₂粉体∶聚乙烯醇∶水(重量比)＝100∶5～8∶8～10；

聚乙烯醇与水混合的温度：90～100℃；

成型压力：5～15Mpa；

烧结温度：850～1300℃；

烧结时间：4～16h；

本发明的工艺流程如下：

原料→混合→压制→烧结

对工艺流程图的几点说明：

1、原料组分包括TiO₂粉体、水和聚乙烯醇，各组分的重量比为TiO₂粉体∶聚乙烯醇∶水＝100∶5～8∶8～10；

2、原料的混合：按比例称取原料，将水升温至90～100℃后，在保温且不断搅拌情况下加入聚乙烯醇至共融，再加入TiO₂粉末，不断搅拌至混合均匀。

3、成型：将混合均匀的原料添加到模具内，在5～15Mpa的压力下压制成型，放置24～48h晾干。

4、烧结：将晾干后的TiO₂阴极放入马弗炉内，升温至120℃保温2h脱水，升温至500℃保温1h脱胶，再升温至850～1300℃并保温4～16h烧结。

采用上述工艺条件和工艺流程可获得性能优异的TiO₂阴极，其技术指标如表1：