[发明专利]3－溴－5－三氟甲基苯胺制备工艺

权利要求书

1.一种3-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺，其特征是所述的工艺以4-溴-2-三氟甲苯胺为初始原料，依次经乙酰化，硝化，脱乙酰基，脱氨基和还原制备。

2.根据权利要求1所述的3-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺，其特征是所述的乙酰化是在干燥的瓶中，投入适量醋酸，搅拌下投入适量醋酐，醋酸与醋酐的质量配比为1∶2-2.5，于50-60℃时滴加适量的4-溴-2-三氟甲苯胺，滴加量为醋酸量的3-4倍，滴完升温至60-100℃，保温至原料无(液相)，如反应慢可升温至回流，保温至原料消失，倒入冰水中，析出固体，抽滤，水洗烘干。

3.根据权利要求1或2所述的3-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺，其特征是乙酰化反应时可适量加锌粉作催化剂。

4.根据权利要求1所述的3-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺，其特征是所述的硝化在干燥的反应锅中，投入适量硫酸，搅拌下将乙酰化后的适量物料投入反应锅中，硫酸与乙酰化后物料的质量配比为1∶0.35-0.45，20℃以下搅拌30分钟，降温至10℃，滴加2克硝酸，滴加量为硫酸量的0.075-0.85，直到原料消失，然后倒入水中，析出固体，过滤水洗至中性。

5.根据权利要求1所述的3-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺，其特征是所述的脱乙酰基将适量水投入反应瓶中，搅拌下加入与水等量的30％盐酸和与水等量的硝化后的物料，慢慢升温回流，取样至酰胺全部水解，料用氨水调节至碱性，30℃以下抽滤，水洗，干燥。

6.根据权利要求1所述的3-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺，其特征是所述的脱氨基，投入200毫升硫酸，将亚硝酸钠21克分批加入到硫酸中，温度为10℃，将70.68克0.248摩尔上述料滴加，时间为1小时，冰浴下放置不少于12小时，尔后在2小时内，慢慢将上述液体加到100毫升85％的磷酸中，温度不超过20℃，加完搅拌15分钟，然后快速搅拌下，向该溶液中滴加150毫升45％次亚磷酸纳溶液，温度不超过20度，加完后，再分批慢慢加入20克氧化铜，温度不超过30度，加完搅拌15分钟，加入等体结水过滤，分出料，碱洗。

7.根据权利要求1所述的3-溴-5-三氟甲基苯胺制备工艺，其特征是所述的还原在100毫升反应锅中，加入铁粉18克，加水52毫升，冰醋酸1毫升，升温回流30分钟，降温至90-95℃，开始滴加脱氨基后的物料20克，滴完升温回流2小时水蒸。