[发明专利]溶胶凝胶法制备Gd2O3－UO2微球的工艺

权利要求书

1.一种溶胶凝胶法制备Gd₂O₃-UO₂微球的工艺，其包括如下步骤：

1)预处理：将Gd₂O₃粉末在300～350℃下煅烧1～2小时；将重铀酸铵粉末在800～900℃下煅烧2～4小时，重铀酸铵在高温下转化成U₃O₈；

2)溶解：用浓HNO₃将步骤1)中煅烧后的Gd₂O₃溶解，Gd₂O₃与浓HNO₃的固液比例为1∶(1.3～1.5)g/ml，形成了Gd(NO₃)₃溶液；用浓HNO₃将步骤1)中所得U₃O₈溶解，U₃O₈与浓HNO₃的固液比例为1∶(1.35～1.45)g/ml，过滤，滤液即为缺酸硝酸铀酰(UO₂(NO₃)₂)溶液；

3)配胶：按金属钆(Gd)的质量与金属铀(U)的质量比为(2～12)∶100，混合步骤2)所得的Gd(NO₃)₃溶液与缺酸硝酸铀酰溶液，在温度低于5℃下搅拌冷却；再向上述混合溶液中加入尿素及六次甲基四胺，尿素与混合溶液中金属铀的摩尔比为1∶(1.2～1.6)，六次甲基四胺与混合溶液中金属铀的摩尔比为1∶(1.2～1.6)，当溶解完全后形成了溶胶溶液；

4)胶凝：将温度低于8℃的步骤3)中所得溶胶溶液分散到有机介质中固化，形成了含水凝胶球；

5)洗涤：用稀氨水对步骤4)中所得含水凝胶球进行充分洗涤，然后凉干；

6)干燥煅烧：对步骤5)中所得凉干的凝胶球进行干燥煅烧，其温度先从室温缓慢升温9～10小时至50～80℃，保温3～4小时；再升温至180～220℃，保温2～2.5小时；再升温至300～350℃，保温2～2.5小时；然后自然冷却至室温；

7)还原烧结：对步骤6)干燥煅烧后所得的凝胶球在N₂和H₂混合气体气氛下进行还原煅烧，温度按5～10℃/分钟升温至800～840℃，保温3～4小时，然后自然冷却至室温，最后得到Gd₂O₃-UO₂微球。

2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备Gd₂O₃-UO₂微球的工艺，其特征在于：步骤2)所述的用浓HNO₃溶解U₃O₈，其在室温至80℃下进行溶解。

3.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备Gd₂O₃-UO₂微球的工艺，其特征在于：步骤3)所述的在温度低于5℃下搅拌冷却，是在温度低于5℃冰水浴中搅拌冷却。

4.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备Gd₂O₃-UO₂微球的工艺，其特征在于：步骤4)所述的溶胶溶液分散到有机介质，是将溶胶溶液分散到65～70℃的有机介质。

5.根据权利要求4所述的溶胶凝胶法制备Gd₂O₃-UO₂微球的工艺，其特征在于：步骤4)中所述的有机介质为石蜡油或异辛醇。

6.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备Gd₂O₃-UO₂微球的工艺，其特征在于：步骤5)中所述的用稀氨水对含水凝胶球洗涤，所用的含水凝胶球与稀氨水的固液比为1∶(2～6)g/ml，洗涤次数至少为3次，每次洗涤时间至少1小时。