[发明专利]鹅去氧胆酸的纯化方法有效
申请号: | 200680050155.X | 申请日: | 2006-07-28 |
公开(公告)号: | CN101351470A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 金泰利;金英洙;林永默;金月永;尹然贞;秦庸硕;李炳具;崔秀珍;李圣宰 | 申请(专利权)人: | 株式会社大熊制药;大熊化学株式会社 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 任宗华 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鹅去氧 胆酸 纯化 方法 | ||
1.一种纯化式I化合物的方法,
[式I]
该方法包括以下步骤:猪胆汁的预处理;胆汁酸的酯化;胆汁酸酯的乙酰化;使用非极性有机溶剂除去中间产物;乙酰化胆汁酸酯的结晶;和脱保护;
其中该方法的特征在于:
1)作为预处理步骤,将含有5~35wt%鹅去氧胆酸的猪胆汁固体溶解在含有盐的有机溶剂中,其中基于有机溶剂的总重量计,盐的量为5~10wt%;
2)作为结晶步骤,在0~15℃的温度范围内,使乙酰化胆汁酸酯在甲醇或异丙醇中结晶,其中结晶步骤中所用的甲醇或异丙醇的量为从中间产物除去步骤获得的剩余物的量的0.5~3倍;和
3)作为脱保护步骤,通过加入碱在2-4的pH下使从结晶步骤获得的产物脱保护,并通过加入酸在35~45℃的温度范围内使脱保护的产物在水存在下结晶。
2.根据权利要求1的方法,其中用在预处理步骤中的盐为选自下列的至少一种盐:氯化钠、无水硫酸镁和无水硫酸钠。
3.根据权利要求1的方法,其中得自结晶步骤的产物含有98.5%或更多的式V化合物
[式V]。
4.根据权利要求1的方法,其中结晶步骤在0~5℃的温度范围内进行。
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