[发明专利]一种含磷硅耐热杂化环氧树脂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，是由环氧基多烷基硅烷水解、缩合与含磷活性物质反应而得到，其特征在于：按重量份数计，将环氧基多烷基硅烷100份、有机溶剂50～120份、占环氧基多烷基硅烷质量0.001％～0.5％的催化剂混合，在50～120℃下将去离子水10～40份滴加到上述混合溶液中，并在50～120℃水解回流2～8h，然后加入1～100份含磷活性物质，并在100～160℃下反应3～10h，除去反应用的溶剂，即得含磷硅耐热杂化环氧树脂；所述含磷硅耐热杂化环氧树脂的数均分子量为500～6000；所述的催化剂是金属羧酸盐、酸性催化剂或者碱性催化剂；

所述的环氧基多烷基硅烷如结构式(1)表示，其中R为3-18直链或侧链烃基残基、(氧、硫或氮)杂3-18直链或侧链烃基残基；R₁为甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基中的任意一种，R₂为甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基中的任意一种，n为2或3；

式(1)。

2.根据权利要求1所述的一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，其特征在于：所述R为(CH₂)₅、CH₂-O-(CH₂)₃、CH₂-S-(CH₂)₃或CH₂-O-[CH₂CH(OH)CH₂NCH₃]-CH₂。

3.根据权利要求1所述的一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，其特征在于：所述的环氧基多烷基硅烷是环氧丙氧丁基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二异丙氧基硅烷、环氧丙氧十八烷基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三正丙基氧基硅烷、环氧丙氧丙基二乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三丁氧基硅烷或环氧丙氧丙基二甲氧基硅烷中的一种或任意两种。

4.根据权利要求1所述的一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，其特征在于：所述的去离子水用量是30～40份。

5.根据权利要求1所述的一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，其特征在于：所述的有机溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃或丁醚中的一种或一种以上的混合溶剂，用量为90～120份。

6.根据权利要求1所述的一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，其特征在于：所述的含磷活性物质是亚磷酸、磷酸、亚磷酸二烷基酯、10-氧化-(9，10-2H-9-氧-10-磷)杂菲或磷酸二烷基酯中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，其特征在于：所述的金属羧酸盐包括二丁基二月硅酸锡、二丁基二乙酸锡或辛酸亚锡，所述的酸性催化剂包括盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸、芳基磺酸、1～18碳链的有机酸或者路易斯酸，所述的碱性催化剂包括碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、有机胺或季铵盐；所述的催化剂用量为环氧基多烷基硅烷质量的0.01％～0.5％。

8.根据权利要求7所述的一种含磷硅耐热杂化环氧树脂，其特征在于：所述的路易斯酸包括三氯化磷、三氯化硼、三氯化铁、三溴化铁、氯化锌或四氯化锡；所述的碱金属的氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯或氢氧化铷、所述的碱金属的氧化物包括氧化钾、氧化钠、氧化铯、氧化铷或氧化锂、所述的有机胺包括甲胺、乙胺或三乙胺。

9.权利要求1所述的含磷硅耐热杂化环氧树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份数计，将环氧基多烷基硅烷100份，占环氧基多烷基硅烷质量0.001％～0.5％的催化剂，有机溶剂50～120份混合，在50～120℃下将去离子水10～40份滴加到上述混合溶液中，并在50～120℃水解回流2～8h，然后加入1～100份含磷活性物质，并在100～160℃下反应3～10h，除去反应用的溶剂，即得含磷硅耐热杂化环氧树脂；所述含磷硅耐热杂化环氧树脂的数均分子量为500～6000；所述的催化剂是金属羧酸盐、酸性催化剂或者碱性催化剂。

10.权利要求1所述的含磷硅耐热杂化环氧树脂在印刷线路板、半导体封装材料中的应用。