[发明专利]一种含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法无效
申请号: | 200710030936.9 | 申请日: | 2007-10-19 |
公开(公告)号: | CN101186620A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
发明(设计)人: | 邹永;黄文明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州化学研究所 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李卫东 |
地址: | 510650*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯乙烯 化合物 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.一种含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)在惰性溶剂中,在缚酸剂存在下,以含酚羟基的多取代二苯乙烯类天然产物或衍生物为原料,与磷酰化试剂发生酰化反应,得到中间体磷酰卤;
(2)将所述磷酰化中间体磷酰卤溶于醇类溶剂中,在酸性条件下水解,得到磷酸酯;
(3)将所述磷酸酯与碱在PH为7~10及温度为40~80℃的条件下发生反应,得到目标化合物即含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐。
2.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述缚酸剂为吡啶、三乙胺或其它三级胺;缚酸剂的用量是原料摩尔数的3~5倍。
3.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述磷酰化试剂为P(O)Cl3或P(O)Br3;磷酰化试剂的用量是原料摩尔数的4~6倍。
4.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:步骤1的反应条件为25~50℃下搅拌2~10小时。
5.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或其他C1~C6的醇。
6.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述酸性条件采用的酸为稀硫酸或稀盐酸,酸的用量为调节反应体系的PH=1~2。
7.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:步骤2的反应条件为20~70℃下搅拌0.5~3小时。
8.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述碱为NaOH、KOH、氨水、醇钠或醇钾;碱的用量为原料摩尔数的0.9~3倍,并调节反应体系的PH=7~8或PH=9~10。
9.根据权利要求1所述的含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于:将目标化合物纯化重结晶,采用的纯化溶剂为水-丙酮,甲醇-丙酮,水-甲醇-丙酮或水-乙醇-丙酮。
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