[发明专利]一种测定污泥中多环芳烃的方法

权利要求书

1、一种测定污泥中多环芳烃的方法，其特征在于通过索式提取、柱层析及气相质谱测定土壤中多环芳烃，在柱层析之后用浓硫酸洗涤所收集的馏分，然后再进行气相质谱检测，具体测定方法为：

(1)将污泥样品置于暗处自然风干，将风干后的污泥样品磨碎并过60～100目筛，收集过筛筛分供下一步使用；

(2)取上一步污泥样品的过筛筛分，用苯/甲醇体积比2∶1～1∶2或二氯甲烷/丙酮体积比2∶1～1∶2的混合液作为提取液以料液比1g∶3～10mL进行索氏提取，回流18-24小时，再将溶液浓缩，得到样品萃取液；

(3)将样品萃取液上样，装入用氧化铝、硅胶和无水硫酸钠填充的层析柱，用正己烷、正己烷∶二氯甲烷体积比4∶1～1∶1的混合液作为洗脱剂进行柱层析，收集所有的馏分；

(4)在柱层析后收集的馏分中加入浓硫酸，振荡后静置除去浓硫酸层，多次重复，至浓硫酸相颜色为浅色后，在有机相中加入与其等体积的含质量百分数1％～4％硫酸钠的水溶液，洗涤至浓硫酸洗净，再加入过量的无水硫酸钠，以除去样品中的水分，将样品旋转减压蒸发或氮气流吹干，再用二氯甲烷为溶剂溶解样品；其中，旋转减压蒸发时的温度不要超过60℃，以防止目标物的损失；

(5)使用气相质谱连用仪，程序升温，测量样品，利用多环芳烃标准品的保留时间和质谱数据库图片，进行样品的定性分析；

(6)用外标法和内标法进行定量分析，计算污泥中多环芳烃的含量。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于气相色谱柱为HP-5柱或DB-5柱。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于气相色谱柱为HP-5柱。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述(5)中程序升温是采用在60℃保持3min；以10℃/min升温至180℃，保持2min；以5℃/min升至280℃，保持10min的程序升温。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于测定的多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3-cd)芘、二苯并(a，h)蒽或苯并(ghi)苝。