[发明专利]无机物插层纳米羧酸锌催化剂及其制备方法无效
申请号: | 200710116072.2 | 申请日: | 2007-12-28 |
公开(公告)号: | CN101468320A | 公开(公告)日: | 2009-07-01 |
发明(设计)人: | 葛祥才;陶绪泉;滕谋勇;邵鑫;李文智;仪修杰;王欣彦 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;B01J23/06;B01J21/16;C08G64/34 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 李浩成 |
地址: | 25205*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无机物 纳米 羧酸 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.无机物插层纳米羧酸锌催化剂的制备方法,其特征在于,包括二个步骤:步骤一,制备纳米ZnO/无机基体复合物;步骤二,使前述纳米ZnO/无机基体复合物与二元羧酸在反应介质中进行反应;
所述步骤一包括:
(1)称取无机基体置于H2SO4溶液中,在90-100℃下不断搅拌,酸化4-5小时后冷却,用去离子水清洗后过滤,115-125℃干燥7-9小时,再将酸化后的无机基体于600-800℃下活化3-6小时,冷却后备用;
(2)将Zn(NO3)2溶液、无水乙醇、尿素和前述无机基体配成悬浮液,在持续搅拌下,80-90℃恒温加热2-4小时后,抽滤洗涤2-3次,再于105-115℃烘1-1.5小时后将产物取出,于350-450℃煅烧2.5-3.5小时,即得纳米ZnO/无机基体复合物;
所述步骤二包括:
(1)将二元羧酸与纳米ZnO/无机基体复合物放入反应器,加入适量的反应介质,在40-80℃下搅拌,反应5-8小时后过滤,用丙酮清洗;
(2)所得粉末于100-120℃下真空干燥20-26小时,即得无机物插层纳米羧酸锌催化剂。
2.权利要求1所述无机物插层纳米羧酸锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述反应介质为苯或甲苯非质子溶剂。
3.权利要求1所述无机物插层纳米羧酸锌催化剂的制备方法,其特征在于,
所述步骤一包括:
(1)称取无机基体置于质量分数为30%的H2SO4溶液中,使其固液质量比为1∶40,控制温度在90-100℃,不断搅拌,酸化5小时后将混合物冷却,用去离子水清洗过滤置于干燥箱中120℃干燥8小时,后再置于马弗炉中在600-800℃的温度下活化3-6小时,冷却后备用;
(2)在连接好搅拌和加热仪器的三颈瓶中加入1mol/L的Zn(NO3)2溶液20ml,按Zn(NO3)2溶液与无水乙醇体积比为2∶1加入无水乙醇,再按Zn2+与尿素摩尔比为1∶3加入浓度为1mol/L的尿素,后按与锌原子与无机基体1∶10的质量比加入前述经酸化活化后的无机基体配成悬浮液并于85℃恒温加热3小时,其间以转速200r/min持续搅拌,加热结束后,将产物取出,抽滤洗涤2-3次,再放入烘箱中于110℃烘1小时,将产物取出,放入马弗炉中于350-450℃煅烧3小时,即得纳米ZnO/无机基体复合物;
所述步骤二包括:
(1)将二元羧酸与前述纳米ZnO/无机基体复合物放入反应器中,加入适量的反应介质并机械搅拌,控制温度40-80℃,反应5-8小时后,将此混合物过滤,用丙酮清洗几次;
(2)所得粉末于100℃温度条件下真空干燥24小时即得无机物插层纳米羧酸锌催化剂。
4.权利要求1-3任一所述无机物插层纳米羧酸锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述二元羧酸为戊二酸、己二酸、庚二酸或辛二酸。
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