[发明专利]聚合物多元醇的汽提方法有效
申请号: | 200710129225.7 | 申请日: | 2007-06-26 |
公开(公告)号: | CN101333288A | 公开(公告)日: | 2008-12-31 |
发明(设计)人: | M·布罗克尔特;L·戴贝勒;M·迪特里克;M·哈德利;J·T·勒;G·纳伯菲尔德;R·多尔恩 | 申请(专利权)人: | 拜尔材料科学股份公司 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30;C08G18/48;C07C41/34 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 刘维升;范赤 |
地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 多元 方法 | ||
技术领域
本发明涉及通过使用填充塔的汽提来提纯聚合物多元醇的方法。
背景技术
由于生态学和毒理学的原因,以及为了将由引入汽车内部的塑料部件引起 的所谓雾化效应(由于加热,引起使用材料上的挥发物迁移,从而在玻璃嵌板/ 挡风玻璃内部沉积形成薄但高度光折射的膜)降到最小,充分去除挥发性成分, 比如残余单体、链长调节剂或低分子量反应产物如使用聚合引发剂的重新结合 物或反应产物,逐渐变得越来越重要,在聚合物填充的聚醚多元醇(“聚合物多 元醇”;“PMPO”)的生产中也是如此。尤其是对于欧洲市场,同样重要的是聚 合物多元醇不能因为这方面的原因而导致严重变色(黄度指数<25,根据DIN 5033测定,根据DIN 6167和ASTM E 313计算得到)。由于这个缘故,不可能 使用常用方法,例如使用薄膜蒸发器的方法,因为它达到想要的分离结果需要 >160℃的温度。
由WO 00/00531和WO 98/52988可知,聚合物多元醇需要在用于填充的 不饱和单体进行自由基聚合和后反应时间过后,进行提纯步骤。其中建议使用 真空汽提来完成这个目标,但没有给出具体的工序或工艺条件。
然而,现有技术中已经很好地描述了聚醚多元醇和聚合物水分散体的提纯 和除臭。由于被分离的物质是本质上不同的化合物,因此上面提及的方法, 如真空汽提(真空闪蒸)、在降液管装置中的蒸发、使用薄膜式蒸发器或使用地 板式(floor)、加载(filled)和填充(packed)式蒸馏塔,以及这些方法的应用条件都 不能直接被推广到聚合物多元醇中。此外,在相同的操作条件和至多160℃的 温度下,聚合物多元醇具有至多可达500mPas的粘度,这比聚醚多元醇(至多 60mPas)和聚合物水分散体(至多10mPas)要高得多。
专利申请DE-A-19828183涉及聚合物水分散体和悬浮液的汽提,其中描 述了通过优选与蒸汽一起在逆流塔中,通过化学脱臭、接着物理脱臭的方式来 除去挥发性成分。在专利申请DE-A 197 16 373中也描述了通过物理脱臭除去 单体和低沸点组分。所述方法优选与蒸汽在下滴型或错流型多孔塔板上进行, 该多孔塔板的结构细节也公开在该专利中。在DE-C 198 47115中也描述了用于 去除不希望有的有机组分的具有下滴型或错流型多孔塔板的逆流浮选装置。优 选气态物质、特别优选蒸汽用作汽提剂。
专利申请EP-A 0982341描述了聚醚多元醇的生产方法,其中通过结合反 应活性蒸馏步骤来进行提纯。该蒸馏步骤由具有惰性气体,优选氮气的常压塔 和真空塔操作的结合组成。
在EP-A 0819712中,描述了聚氨酯柔性泡沫材料的生产方法。其中,通 过结合任选使用惰性气体在表面放大设备中进行的热蒸馏步骤来进行多元醇的 提纯。其特征是该处理在最多0.1wt%的水、优选无水状态下进行。
在EP-A 0864598中,描述了用于聚醚多元醇的热蒸馏处理步骤,其中使 用了逆流塔和高度不溶于聚醚多元醇的液体和/或气体提纯试剂。其中提及的提 纯试剂有CO2和氮气。
在美国专利6,060,627中,描述了使用顺序填充的逆流塔从多元醇(丙氧基 化甘油)中除去副产品。其中使用蒸汽或氮气作为汽提剂,从多元醇中除去副产 品烯丙醇、丙二醇以及烯丙醇的单醚和二醚。
在现有技术中,既没有公开使用蒸汽作为洗提剂在填充塔中汽提纯聚醚多 元醇也没有公开使用蒸汽作为汽提剂在填充塔中汽提聚合物填充的聚醚多元 醇。
发明内容
发明概述
本发明因此提供一种聚合物多元醇的提纯方法,它能够顺利地在<160℃ 的温度使用,并确保将丙烯腈、苯乙烯和残留量的任选使用的链长调节剂,以 及残留量的,使用偶氮引发剂时再结合产生的产品,降低到丙烯腈<25ppm、 苯乙烯<50ppm、链长调节剂<50ppm和再结合产品<280ppm的水平。另外, 经过所述方法提纯的聚合物多元醇的黄度指数不高于20,和残留水含量不高于 1000ppm。通过下面的发明详述,本发明的这些以及其它优点和好处将变得更 加清楚。
附图说明
下面将结合附图,对本发明进行阐述而并非限制本发明,其中:
图1是本发明方法的一个实施方案的示意图;和
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