[发明专利]甲基磺草酮的结晶工艺

权利要求书

1.一种选择性控制甲基磺草酮的1型多晶型体从pH＞7的甲基磺草酮水溶 液中结晶的方法，其中所述1型多晶型体特征在于具有图1的PXRD图，所述方 法包括运用半连续或连续结晶法，其中所述甲基磺草酮水溶液以半连续或连续 方式引入包含水浆液的结晶器中，所述结晶器包含的水浆液包含至少5％重量的 甲基磺草酮晶体，其中水浆液中至少80％重量的甲基磺草酮晶体是1型；并保持 结晶器中的pH≤4.0和温度≥25℃，其中最终得到所述1型的甲基磺草酮。

2.根据权利要求1的方法，其中所述水浆液中至少95％重量的甲基磺酮晶 体是1型。

3.根据权利要求1的方法，其中所述结晶器中的pH值通过加酸到甲基磺 草酮溶液中来维持。

4.根据权利要求1的方法，所述方法是一种半连续结晶法，所述方法包括：

a)首先向结晶器中加入包含至少5％重量计的甲基磺草酮晶体的水浆液， 其中存在于浆液中至少80％重量计的所述甲基磺草酮晶体是1型；

b)以控制速率向结晶器中进料pH值高于7的甲基磺草酮溶液，同时通过 加入酸维持结晶器中的pH值为从2.5到4.0；

c)当结晶器液位达到上限时停止进料甲基磺草酮溶液；

d)将甲基磺草酮浆液移出结晶器直到其体积达到结晶器容量的下限；和可 选的

e)重新开始b)的甲基磺草酮溶液进料。

5.根据权利要求4的方法，其中结晶器中装入其容量至少10％体积的水浆 液。

6.根据权利要求1的方法，所述方法是一种连续结晶法，所述方法包括：

a)首先向结晶器中加入包含至少5％重量计的甲基磺草酮晶体的水浆液， 其中存在于浆液中至少80％重量计的所述甲基磺草酮晶体是1型；

b)以控制速率向结晶器中进料pH值高于7的甲基磺草酮溶液，同时通过 加入酸维持结晶器中的pH值为从2.5到4.0；以及

c)通过连续移去适当量的浆液维持结晶器容量在稳定液位。