[发明专利]四环素衍生物的分离无效
| 申请号： | 200780013617.5 | 申请日： | 2007-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN101489987A | 公开（公告）日： | 2009-07-22 |
| 发明（设计）人： | E·齐佩曼;S·法恩;S·戈罗霍夫斯基-罗森伯;S·于尔科夫斯基 | 申请（专利权）人： | 特瓦制药工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/26 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 张轶东;韦欣华 |
| 地址： | 以色列佩*** | 国省代码： | 以色列;IL |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四环素 衍生物 分离 | ||
1.一种通过利用C3-C8醇进行沉淀来从反应混合物中分离硝化四环素衍生 物的方法，其包括：
a.提供从四环素衍生物的硝化反应得到的反应混合物；
b.将所述反应混合物与由C3-C8醇组成的溶剂混合而得到沉淀；和
c.回收所述硝化的四环素衍生物。
2.权利要求1的方法，其中所述的C3-C8醇是C3-C4醇。
3.权利要求2的方法，其中所述的C3-C4醇是异丙醇。
4.上述任一项权利要求的方法，其中所述起始原料(重量)与醇(体积) 比例为约1：20—约1：120。
5.权利要求4的方法，其中所述四环素衍生物(重量)与醇(体积)的比 例为约1：35—约1：90。
6.权利要求5的方法，其中所述四环素衍生物(重量)与醇(体积)的比 例为约1：50—约1：80。
7.上述任一项权利要求的方法，其中所述四环素衍生物选自多西环素、美 他环素、山环素和米诺环素。
8.权利要求7的方法，其中所述四环素衍生物选自7-卤代山环素、9-卤代 山环素和米诺环素。
9.权利要求8的方法，其中所述的四环素衍生物是米诺环素。
10.上述任一项权利要求的方法，其中所述分离的硝化的四环素衍生物 的色谱纯度大于约60％。
11.权利要求10的方法，其中所述分离的硝化的四环素衍生物的色谱纯 度大于约77％。
12.上述任一项权利要求的方法，进一步包括在所述混合之后搅拌所述 醇的步骤。
13.权利要求12的方法，其中所述的搅拌持续约5—约15小时。
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