[发明专利]环戊酮－2－羧酸乙酯的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明属于一种化合物的合成方法，特别涉及一种有机合成中间体环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法。

二、背景技术

现有技术：环戊酮-2-羧酸乙酯是合成农用除草剂的重要中间体，Organic&Syntheses.Coll Vol.2.P116(1943)Vol.17，P30(1937)报道了环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，即己二酸二乙酯在金属钠作用下，高速搅拌，在甲苯溶济中加热分散成钠沙，催化己二酸二乙酯分子内环化而制得环戊酮-2-羧酸乙酯。本法需高速搅拌机，才能将金属钠有效分散，为了更有效的分散，同时体系需要大量的溶剂。工业化成本高。

三、发明内容

技术问题：本发明提供一种有机合成中间体环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，该方法生产成本低，合成方法简便，环境良好。

技术方案：一种环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制备步骤为：950g烷基苯，132g质量浓度为98％的乙醇钠，300g己二酸二乙酯投入反应容器中，升温回流，气谱跟踪至己二酸二乙酯小于1％，反应结束，脱除生成的醇后冷却至30℃，用质量浓度为30％的盐酸中和，将有机相与水相分层，收集有机相干燥后，在83-88℃/5mmhg条件下减压分馏，所收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯。烷基苯为苯、甲苯或二甲苯。

有益效果：本发明提供的有机合成中间体环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，该方法生产成本低，合成方法简便，环境良好。

四、具体实施方式

实施例1：

950g甲苯，132g质量浓度为98％乙醇钠，300g己二酸二乙酯，投入烧瓶中升温回流气谱跟踪至己二酸二乙酯小于1％，反应结束后，脱除生成的醇后冷却至30度，用30％的盐酸中和，将有机相与水相分层，有机相干燥后减压分馏，83-88度/5mmhg(5毫米汞柱)，收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯收率82％，含量98％。

实施例2

950g三甲苯，132g质量浓度为98％乙醇钠，300g己二酸二乙酯，投入烧瓶中升温回流气谱跟踪至己二酸二乙酯小于1％，反应结束后，脱除生成的醇后冷却至30度，用30％的盐酸中和，将有机相与水相分层，有机相干燥后减压分馏，83-88度/5mmhg，收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯收率80％，含量98.2％。

实施例3

950g甲苯，47g质量浓度为98％氢化钠，300g己二酸二乙酯，投入烧瓶中升温回流气谱跟踪至己二酸二乙酯小于1％，反应结束后，脱除生成的醇后冷却至30度，用30％的盐酸中和，将有机相与水相分层，有机相干燥后减压分馏，83-88度/5mmhg，收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯收率75％，含量98.2％。

实施例4

950g二甲苯，75.7g质量浓度为98％氨基钠，300g己二酸二乙酯，投入烧瓶中升温回流气谱跟踪至己二酸二乙酯小于1％，反应结束后，脱除生成的醇后冷却至30度，用30％的盐酸中和，将有机相与水相分层，有机相干燥后减压分馏，83-88度/5mmhg，收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯收率72％，含量97.4％。