[发明专利]利用动态化学键制备聚轮烷的方法无效
申请号: | 200810042153.7 | 申请日: | 2008-08-28 |
公开(公告)号: | CN101343368A | 公开(公告)日: | 2009-01-14 |
发明(设计)人: | 蒋逸;屠春来;余鑫;朱新远;颜德岳 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G65/48;C08B37/16 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 动态 化学键 制备 聚轮烷 方法 | ||
1.一种利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、取双官能度的末端为醛基或酰肼基的线性聚合物与过量体积的含醛基或酰肼基的双取代的苯环类分子、萘环类分子以及碳60类分子,溶解在无水共溶剂中,将聚合物通过动态化学键封端上大体积的端基;然后加入甲苯共沸除水,或者加入无水硫酸镁除水;
第二步、将上述混合溶液在惰性气体氛围下,加热到60-150℃,回流反应5到24小时后,得到相应的含动态化学键封端的聚合物体系;
第三步、将上述动态化学键封端的聚合物溶液过滤,通过旋转蒸发或者减压蒸馏除去溶剂,用透析袋透析除去未反应的小分子,常温真空干燥,就可以得到通过动态化学键封端上大体积端基的聚合物体系;
第四步、将上述动态化学键封端的聚合物与环状分子按照0.1∶1~20∶1的质量比共混研磨;或者将动态化学键封端的聚合物与环状分子溶解在共溶液中;
所述的环状分子是指:包括天然或者修饰过的环糊精、冠醚或葫芦脲的环状分子;
第五步、将上述共混物通过如下两种方法中任取一种进行处理,制备聚轮烷:
方法a,将共混物放在50到200℃的烘箱中放置3小时以上;
方法b,在共混物溶液中加入酸溶液,调整溶液pH值至3到5,加热到60℃,搅拌反应12到36小时,然后加入碱溶液,调节溶液pH值大于7,加热到60℃,反应12到36小时后,过滤溶液,旋转蒸发或者减压蒸馏除去溶剂,常温真空干燥。
2.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第一步中的线性聚合物是指:聚环氧乙烷类线性聚合物、聚环氧丙烷类线性聚合物或者聚烷烃类线性聚合物。
3.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第一步中的无水共溶剂是指:无水乙醇、无水四氢呋喃、无水二甲亚砜、无水二甲基甲酰胺或者无水苯。
4.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第二步中的惰性气体是指氮气或者氩气。
5.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第二步中的动态化学键是指:酰肼与醛基反应生成的酰腙键、胺基与醛基反应生成的亚胺键、羧基与羟基反应生成的酯键或者巯基与巯基反应生成的双硫键。
6.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第三步中的大体积端基是指:单官能度的含胺基、羧基、巯基、羟基、醛基、酰肼基的双取代的苯环类分子、萘环类分子或者碳60类分子。
7.根据权利要求1或6所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第三步中的大体积端基是指2,4-二硝基苯甲醛、3,5-二硝基苯甲醛、9-胺基萘、9-醛基萘分子。
8.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第四步中的共溶液是指:水、四氢呋喃、二甲亚砜、二甲基甲酰胺或者苯。
9.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第五步中的酸溶液,是指:三氟乙酸、全氟十六酸、盐酸或者硫酸。
10.根据权利要求1所述的利用动态化学键制备聚轮烷的方法,其特征是:所述第五步中的碱溶液,是指:三乙胺或者氢氧化钠。
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