[发明专利]一种中温酸性化学镀镍－磷合金配方

说明书

技术领域

本发明涉及一种镀镍-磷合金配方，尤其涉及一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方。

背景技术

由于化学镀镍技术具有镀层均匀，耐磨性、耐腐蚀性好，硬度高，操作方便等特点，因而广泛应用于航空航天、石油化工、机械电子、计算机、汽车、食品、纺织和医疗等领域。化学镀以每年高于15％的增长速度在发展，是近年来表面技术领域中发展速度最快的工艺之一。目前，工业生产中普遍使用的镀液的操作温度为85～95℃，虽然镍的沉积速度较快，但工艺控制困难，能耗高，设备耗损较严重，劳动条件较恶劣；镀液易挥发、稳定性差、自分解较厉害、使用寿命短，次亚磷酸盐的利用率低；同时，高温操作对软化点低和高温下易变形的材料(如塑料等)施镀，会引起基体的变形和改性，从而限制它的进一步应用。因此，如何降低化学镀镍的施镀温度以便摸索得到切实可行的中温化学镀镍工艺是当前化学镀工艺研究中的一个难点和热点，对其进行深入研究具有重要的科学意义和现实意义。

另外，由于碱性镀液在中温下施镀镀速较快，能耗低，镀层光亮度较高，故现阶段国内外研究开发的中温化学镀镍工艺以碱性液居多。但碱性液的稳定性较差，维护较难，并且碱性化学镀镍层的微观结果是片状，微晶尺寸较大，晶粒间可能产生孔隙甚至晶界；而酸性化学镀镍层是层状或颗粒状结构，可达到无孔隙，因而其耐磨性、耐蚀性以及硬度都比碱性化学镀镍层优越。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方，该发明获得一种具有高镀速、长寿命、镀层性能良好且实际可行的中温酸性化学镀镍-磷合金配方。

本发明是这样来实现的，其特征是配方为：

1、基础镀液配方为：

硫酸镍25-30g/L、次亚磷酸钠25-35g/L、乙酸钠12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有机酸4-10g/L、碘化钾或碘酸钾5-16mg/L、装载量0.5-1.5dm²/L，其中冰乙酸和乳酸作为络合剂，硫脲和碘化钾或碘酸钾作为稳定剂，有机酸作为加速剂，硫酸镍作为主盐，次亚磷酸钠作为还原剂。

2、周期实验的添加配方为：

周期实验的添加配方以上所述的镀液配方为基础，其它操作条件为还原剂与主盐的添加重量比为1.1-1.4，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的8-18％，施镀温度为70-75℃，pH值4.5-5.2。

在本发明中，该配方应用于航空航天、石油化工、机械电子、计算机、汽车、食品、纺织、烟草和医疗等领域。

本发明的优点是：

1.由于采用冰乙酸和乳酸作为复合络合剂，不但提高了镀液的稳定性，其镀液稳定性达到1800s以上(用氯化钯做测试)，稳定常数为100％，而且使得镀速明显提高，经测试在施镀温度为70℃时镀速最高可达20.01μm/h，其镀层综合性能也较好，镀层的耐蚀性达到120s以上，硬度达到480HV。

2.本发明采用有机酸作为加速剂，由于该类化合物可提高施镀材料表面的自催化性能，因此其加速效果比较明显，当有机酸浓度为6g/L时，加速效果最明显，在施镀温度为70℃时，其最大镀速可达21.97μm/h，而且其镀液和镀层的综合性能也较佳(镀液稳定性大于1800s，稳定常数为100％，镀层与基体结合良好，镀层的耐蚀性达到120s以上，硬度达到480HV)。

3.采用硫脲和无机碘化物作为稳定剂比采用其它种类的稳定剂效果要好，其镀液稳定性可达1800s以上，周期实验的稳定性大于10个周期，镀层的耐蚀性达到120s以上，硬度达到480HV。

4.本发明在周期实验中控制还原剂与主盐的添加比为1.1-1.4；每60分钟对镀后液进行浓缩液补充，添加比例按开缸液的8-18％，镀液寿命大于10个周期、稳定常数均大于97％、镀速较高(第1周期为20.40μm/h，第10周期为12.10μm/h)，所得镀层的硬度最高为1396HV、耐蚀性好(各周期均大于70s，最大的为221s)、磷含量稳定(始终保持在11～12％)。

具体实施方式

实施例一：

1、基础镀液配方为：

硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸钠15g/L、硫脲1.1mg/L、乳酸11ml/L、冰乙酸9ml/L、丁二酸5g/L、碘酸钾6mg/L、装载量0.9dm²/L，

2、周期实验的添加配方为：