[发明专利]一种合成高纯度双(三甲基硅基)乙酰胺的方法有效
申请号: | 200810120760.0 | 申请日: | 2008-09-11 |
公开(公告)号: | CN101367827A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 王从敏;胡文江;吴建平;陈思先 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;浙江胡涂硅有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 纯度 甲基 乙酰 方法 | ||
1.一种合成双(三甲基硅基)乙酰胺的方法,其特征是以三甲基硅基咪唑和乙酰胺为原料,以巯基杂环化合物为催化剂,所述的巯基杂环化合物为2-巯基苯并噻唑或2-巯基苯并咪唑或2-巯基苯并恶唑,通过反应精馏技术合成的双(三甲基硅基)乙酰胺,所述三甲基硅基咪唑与乙酰胺的摩尔比例为5∶1到1∶5之间,所述催化剂与乙酰胺的摩尔比例在1∶10000到1∶100之间,在真空度0.01~0.09MPa,温度100℃~200℃下,反应1~20小时,生成双(三甲基硅基)乙酰胺。
2.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于所用的巯基杂环化合物催化剂为2-巯基苯并咪唑。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于三甲基硅基咪唑与乙酰胺的摩尔比例在3∶1到2∶1之间。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于催化剂与乙酰胺的摩尔比例在1∶1000到1∶200之间。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应温度在140℃~180℃之间。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应时间在3~5小时之间。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应是在减压条件下进行,压力为真空在0.04-0.08MPa之间。
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