[发明专利]分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法

权利要求书

1、一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置，其特征在于它主要包括：原料釜和溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，填料和塔内件，分离塔，冷凝器，捕集器，产品收集罐，溶剂恒温储槽，循环泵，热电偶和转子流量记；溶剂回收釜经由中间储罐和原料釜相连，塔体内装填料，精馏塔顶安装冷凝器，冷凝器上部安装有捕集器，分离塔顶安装冷凝器，溶剂恒温储槽通过阀门与溶剂回收釜相连，循环泵连接溶剂恒温储槽和高位槽，热电偶安装在精馏塔塔顶与冷凝器之间，高位槽通过转子流量计与精馏塔塔身相连。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的原料釜容积为15L，溶剂回收釜为10L，都采用导热油加热。

3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的中间储罐体积为10L。

4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的精馏塔为金属不锈钢制作，内装不锈钢θ网环填料；精馏塔身上分别有新鲜溶剂入口和回收溶剂加入口，回收溶剂加入口在新鲜溶剂加入口下方；新鲜溶剂加入口距离塔顶为300mm，回收溶剂加入口距离新鲜溶剂加入口为550mm，距离塔底为-1150mm。

5、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的分离塔为金属不锈钢制作，内装不锈钢θ网环填料。

6、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的冷凝器为列管式冷凝器。

7、一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭阀门，使溶剂回收体系与间歇精馏体系相隔离，在间歇精馏体系中进行常压全回流操作；

2)全回流操作稳定后，从靠近精馏塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时打开阀门，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐，仍然进行全回流操作；

3)新鲜溶剂加入全回流操作稳定后，测塔顶采出产品的浓度，达到要求后以回流比1:1采出；当中间储罐中的液体累积后，将其放入溶剂回收釜中；溶剂回收釜加热进行简单蒸馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经冷凝器部分冷凝后进入精馏塔底部，而残留在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂，之后打开溶剂回收釜的阀门，转移部分溶剂至回收溶剂储罐后，剩余溶剂放入溶剂恒温储槽，关闭溶剂回收釜的阀门，此时间歇精馏体系仍然处在定回流比采出的阶段；

4)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作:停止采出，调小新鲜溶剂的加入速率，同时回收溶剂进入塔内，调节加热量稳定塔压降，全回流稳定至塔顶浓度达到要求；

5)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出:再次以定回流比1：1采出，同时进行溶剂的回收及回收溶剂储罐中溶剂的累积，保证回收溶剂连续加入和溶剂的循环利用；

重复步骤4)、5)，直到塔顶采出产品不合格后，停止溶剂加入，进行步骤6)；

6)无溶剂加入下的定回流比操作，最后回收溶剂：

当塔顶馏分中乙醇含量无法达到产品浓度要求时，停止加入溶剂，关闭阀门，将溶剂回收釜中的料液转移至原料釜中进行溶剂回收处理，当原料釜温度上到110℃后，此时原料釜中主要是乙二醇，将回收溶剂储罐中进行过初步回收的溶剂进行精馏获得高纯度的乙二醇；操作过程至此结束。