[发明专利]一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅氢化炉用发热体技术领域，具体涉及一种多晶硅氢化 炉用炭/炭发热体的制备方法。

背景技术

目前，生产多晶硅的主要方法为改良西门子法，采用改良西门子法生 产的多晶硅占全球多晶硅总产量的80％以上。在改良西门子法生产多晶硅 产品时，氢化炉为循环系统即反应产物回收的一个步骤，即将生成多晶硅 产品反应产生的副产物SiCl₄与H₂反应生成SiHCl₃原料进行重新利用。氢 化炉中，1250℃条件下，SiCl₄与H₂的混合气体以30m/s的速度进入炉内 发生反应，炉内压力达到0.6MPa。因此要求发热体纯度高，不污染多晶 硅产品，具有较高的电阻值(0.06～0.25Ω)，强度高耐冲刷。氢化炉连续 运行时间在2000小时以上，因此发热体的使用寿命将严重影响氢化炉的 连续运行时间。

中国专利ZL200610043185X，名称为“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉 用炭/炭加热器的制备方法”中公开了采用针刺炭布与无纬布相结合制成全 炭纤维三向结构加热器预制体，基体采用沥青炭与树脂炭双元炭基体，并 经2000～2500℃通氯气和氟里昂的条件下进行纯化处理，其不足之处是 (1)由于加热器预制体全部由长炭纤维构成，基体炭中又有导电性能较 好的沥青炭组分，以及温度超过2000℃以上的纯化处理，其炭/炭发热体 的电阻值仅为0.016～0.020Ω，比要求值小一个数量级；(2)糠酮树脂或 酚醛树脂浸渍时没有采用真空加压浸渍技术方案，浸渍效率偏低30％。

俄罗斯制造多晶硅氢化炉用炭/炭发热体采用炭布叠层预制体，经等温 法化学气相渗透工艺致密处理，其不足之处是：(1)炭布叠层预制体在 生产过程中易出现厚度方向分层缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通 常为2000～4000ppm，不适于要求纯度高的场合应用。

德国制造多晶硅氢化炉用炭/炭发热体采用无纬布叠层预制体，以沥青 浸渍加压制得长方形平板，使用石墨螺栓将两件长方形平板以高纯石墨块 连接制成。其不足之处：(1)石墨螺栓强度较低，采用螺栓紧固连接， 造成连接部分接触电阻较大，在工作过程中造成发热体局部温度不均匀， 从而导致氢化炉内热场的不均匀；(2)发热体为三部分组成，安装较为 不便，且容易损坏。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一 种工艺简单的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法，以制备出致密效果 良好，具有高电阻高纯度，抗热震性及结构稳定性好，且使用寿命长的多晶 硅氢化炉用炭/炭发热体。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种多晶硅氢化炉用炭/ 炭发热体的制备方法，其特征在于制备过程为：

(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面纤维，在平面纤 维的厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体， 预制体的密度为0.25～0.65g/cm³；

(2)化学气相渗透致密工艺：采用石墨工装将步骤(1)中的三向结 构发热体预制体内外定型，以丙烯或天然气为原料在高温850-1200℃下 裂解，对三向结构发热体预制体进行气相渗透致密处理；

(3)高真空度高温纯化处理工艺：步骤(2)中的三向结构发热体预 制体的密度≥1.30g/cm³时，在真空感应炉中对所述三向结构发热体预制体 进行高真空度高温纯化处理，所述高温是指温度为1500-2300℃，所述高 真空度是指真空度≤40Pa；步骤(2)中的三向结构发热体的密度＜1.30g/cm³时，重返步骤(2)；

(4)机械加工工艺：对步骤(3)中经高真空度高温纯化处理的炭/ 炭发热体用铣床加工，钻床钻孔；

(5)对步骤(4)中经机械加工后的炭/炭发热体表面进行化学气相 沉积涂层处理，即制得高电阻和高纯度的多晶硅氢化炉用炭/炭发热体，所 述高电阻是指电阻值为0.06～0.25Ω，所述高纯度是指灰分≤800ppm。

上述步骤(1)中所述炭布为6-48K平纹炭布，其中K代表丝束千根 数。

上述步骤(3)中经高真空度高温纯化处理后的炭/炭发热体的电阻率 为25～60μΩ·m。