[发明专利]无定型的Fe100-a-bPaMb合金箔及其制备方法

权利要求书

1.一种制备无定型Fe_100-a-bP_aM_b合金箔的方法，其中，

-所述箔的平均厚度为20μm～250μm；在式Fe_100-a-bP_aM_b中，a为13～24 的数，b为0～4的实数，且M为至少一种除Fe以外的过渡元素；

-该合金具有无定型基体，在该基体中嵌入尺寸小于20nm的纳米晶 体，且无定型基体占合金体积的85％以上；

该方法包括使用电化学电池的电沉积，所述电化学电池具有是合金沉 积用基底的工作电极和阳极，其中所述电化学电池含有起电镀液作用的电 解质溶液，并且dc电流或脉冲反向电流施加在该工作电极和阳极之间，其 中：

-电镀液为水溶液，其pH为0.9～1.2，温度为60～105℃，并且含有：

*浓度为0.5～2.5M的铁前体，该铁前体选自以下组中：铁、和FeCl₂；

*浓度为0.035～1.5M的磷前体，该磷前体选自以下组中：NaH₂PO₂、 H₃PO₂、H₃PO₃、及它们的混合物；并且

*任选存在的浓度为0.1～500mM的M盐；

-dc或脉冲电流施加在该工作电极和阳极之间，电流密度为3～ 150A/dm²；

-电镀液水溶液的流速为100～320cm/s，

-工作电极和阳极为其之间的间隙为0.3cm～3cm的静态平行板电极， 并且，阳极的表面积等于工作电极的表面积，或者被调整到一个值，该值 使得由于较差的电流分布所产生的阴极沉积物上的任何边缘效应能够得到 控制，

所述方法还包括：

-从工作电极剥离合金沉积物的步骤，以及

-在无定型Fe_100-a-bP_aM_b箔与工作电极分离后另外的热处理该无定型箔 的步骤，所述热处理在200℃～300℃的温度下、在存在或不存在外加磁场下 进行。

2.权利要求1的方法，其中所述铁是纯铁或干净的废铁。

3.权利要求1的方法，其中通过在含有铁屑的室中循环电镀液水溶液 而减少铁离子，以便将电镀液水溶液中的铁离子浓度保持在低的水平，其 中所述室称为再生器。

4.权利要求1的方法，其中前体是含低碳杂质的材料。

5.权利要求1的方法，其还包括用约2μm的过滤器过滤电镀液水溶液。

6.权利要求1的方法，其中电镀液在活性炭上处理。

7.权利要求1的方法，其中在无定型合金形成开始时进行电解处理。

8.权利要求1的方法，其在不存在氧下进行。

9.权利要求8的方法，其在存在惰性气体下进行。

10.权利要求1的方法，其中电化学电池中的阳极由铁或石墨或尺寸稳 性的阳极DSA制成。

11.权利要求1的方法，其中阳极由铁制成，并且通过多孔膜与工作电 极分离开。

12.权利要求1的方法，其中工作电极由导电金属或金属合金制成。

13.权利要求12的方法，其中工作电极由钛、黄铜、或硬的镀铬不锈 钢制成。

14.权利要求13的方法，其中工作电极由钛制成，并且在使用前抛光。

15.权利要求1的方法，其中电流是电流密度为4～20A/dm²的直流电。