[发明专利]高效含水氨基甲醛树脂溶液的连续制备方法

权利要求书

1.一种连续制备含水氨基甲醛树脂溶液的方法，优选三聚氰胺甲醛树脂(MF)或脲甲醛树脂(UF)或三聚氰胺-脲-甲醛树脂(MUF)，所述方法包括如下步骤：

a.制备氨基化合物与含水甲醛的反应混合物，

b.向反应混合物中加入催化剂，

c.在所述催化剂存在下使反应混合物发生缩合反应，其特征在于：

-在步骤a)中所述氨基化合物和甲醛以浓缩水溶液或固体形式加入，使得反应混合物中的总固体含量为40～85wt％(相对于反应混合物总重的干燥重量)，其中

-在步骤c)中缩合反应在反应混合物的连续柱塞流中进行，并且其中

-在步骤b)中通过一个或多个添加位点连续加入催化剂并且精细地分散到反应混合物中，以及

-在任选的步骤d)中在缩合后加入适量的氨基化合物，

-在任选的步骤e)中去除水分以达到更高的固体含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在缩合反应过程中，连续柱塞流中的反应混合物通过在线混合元件或者通过湍流柱塞流混合。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中甲醛对氨基化合物的摩尔比(F/A定义为F/((NH₂)₂))介于0.5到4.5，在UF的情况下优选为1.5到3.7，且最优选1.6到3.2，且对于MF优选为0.6～4.3，更优选0.6到2.7，且最优选0.8到2.4。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中在步骤a)中通过使甲醛与氨基混合物在酸或碱催化剂(优选碱催化剂)存在下且优选在低于缩合反应步骤温度的温度下反应生成羟甲基化氨基化合物的溶液来制备反应混合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其中所述羟甲基化步骤在选择为高于可能发生反应物或反应产物沉降的沉降温度的温度下进行，优选高于20℃且低于120℃，优选低于110℃，更优选低于95℃，且最优选介于60到90℃。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中羟甲基化步骤中的pH在UF的情况下调节至介于4.0到10.0，优选介于5.5到8.5；而在MF的情况下调节至介于7.0到11.0，优选介于8.5到10.5。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中在缩合反应步骤开始时，反应混合物的粘度介于1～50mPas(在室温下测得)。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其中缩合反应步骤中的pH值在UF的情况下调节至介于3到7，优选介于3到6，且最优选介于3到5；在MF的情况下则调节至介于7到11。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的方法，其中缩合反应过程中的温度为介于60到180℃，优选90～180℃，更优选100～150℃，且压力优选高于大气压。

10.根据权利要求1～10中任一项所述的方法，其中缩合反应中的停留时间在UF的情况下为介于0.5到60分钟，且在MF的情况下为介于0.5到120分钟。

11.根据权利要求1～10中任一项所述的方法，其中通过用催化剂的添加量控制pH值来设定和/或控制缩合反应中的反应速率，在UF的情况下优选酸催化剂，且在MF的情况下优选碱催化剂。

12.根据权利要求1～11中任一项所述的方法，其中在缩合反应步骤的末尾通过以下方式来终止缩合反应：通过向反应混合物中添加并混合催化剂终止剂，优选加碱以使pH升高到介于6到11；和/或通过冷却反应混合物。

13.根据权利要求1～12中任一项所述的方法，其中在缩合反应步骤末尾获得的甲醛树脂溶液的粘度介于50到4000mPas(在室温下根据DIN EN ISO 3219：10/94测得)。

14.根据权利要求1～13中任一项所述的方法，其中在缩合反应步骤之后直接获得的反应混合物具有40～85wt.％的固体含量。