[发明专利]一种从茶多酚或儿茶素混合体系中分离制备多种儿茶素单体的方法有效
申请号: | 200910042834.8 | 申请日: | 2009-03-11 |
公开(公告)号: | CN101503400A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
发明(设计)人: | 周春山;张胜华;周小芬 | 申请(专利权)人: | 周春山 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;A61P39/06;A61P35/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 | 代理人: | 颜 勇;尹 峰 |
地址: | 410083湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茶多酚 儿茶素 混合 体系 分离 制备 多种 单体 方法 | ||
1.一种从茶多酚混合体系中分离制备多种儿茶素单体的方法,将茶多酚混合体系样品经预处理、液相色谱分离、馏分截取、闪式蒸发浓缩、干燥结晶,即制备出儿茶素单体,其特征在于,取适量茶多酚固体粉末料,以水溶解,过滤除去水不溶物,滤液在40~60℃温度下适当浓缩至0.5~1mg/ml,调pH值至4~5,然后将溶液倾入能与样品溶液匹配、极性适当的大孔吸附树脂层析柱中,经吸附截留除去大部分咖啡因;以甲醇水溶液淋洗层析柱,收集含咖啡因成份的流出液回收咖啡因,所得到的含儿茶素的流出液为分离制备儿茶素单体的贮备液,取适当体积的上述贮备液,以甲酸或乙酸调节溶液的pH4.5~5.2,闪式蒸发浓缩至质量浓度为1.5mg/ml,然后将其注入液相制备色谱系统,该色谱系统固定相为C18柱内径50~100mm,填料粒径20~60μm,流动相为:14%~15%低碳醇+1~2%弱酸+水84.5%(v/v),10~50巴柱压下用该流动相淋洗色谱柱,用UV检测器,根据柱后流出曲线,收集各儿茶素单体馏份液,量取适当体积馏份液注入闪式蒸发器,在维持流出液温度40~60℃的条件下进行蒸发浓缩,流出液的浓度用带UV检测器的HPLC仪进行测定,当流出液浓度未达到预期值时,此蒸发-浓缩操作步骤反复进行多次,取适量浓度大于1.5mg/mL的单体儿茶素浓缩注入闪式旋转蒸发设备,使加热水浴的温度恒定至50~60℃的条件下进行蒸发、干燥脱水,直到获得儿茶素单体结晶粉末固体。
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