[发明专利]一种碱性介质中水溶性环氧绝缘树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱性介质中水溶性环氧绝缘树脂的制备方法，产品用于电动工具、汽车和摩托车用串激电机转子、水泵电机转子、发电机定转子以及电器线圈的绝缘处理上，属于电工绝缘处理技术领域。

背景技术

环氧树脂是一类重要的热固性树脂，是烘烤型涂料中应用最广泛的基体树脂。环氧树脂具有优异的粘结性能、耐磨性能、机械性能、电绝缘性能、化学稳定性、耐高低温性能，以及收缩率低、易加工处理等优点，在胶粘剂、特种涂料、电子电气绝缘材料等领域得到广泛的应用。但由于环氧树脂在常温下粘度很大，为了降低粘度，需要加入了大量的有机溶剂，固化时大部分的溶剂直接挥发到空气中，从而严重污染环境并造成极大的资源浪费。在环保要求日益高涨、建设节约型社会的今天，油溶性绝缘漆已不能满足社会的需要，应用将日益受限，因此将环氧树脂进行水性化处理并以水作为溶剂成为主要的发展趋势。

目前国内外环氧树脂的水性化主要采用直接法、相反转法、化学改性法。前两种方法制得的分散相颗粒的尺寸较大，均为微米级，粒子的形状不规则且粒度分布较宽，导致乳液为乳白色不透明，而且容易受到光、热、酸碱、杂质等的影响而稳定性较差；而市面上通过化学改性法制备的水溶性环氧绝缘树脂，体系都是酸性的，对金属腐蚀性较强，因此，极大的限制了其在电工绝缘处理领域的应用。此外由干性植物油合成的环氧树脂，依靠吸氧进行氧化干燥，仅能应用于表面涂膜，无法进行厚层固化。

发明内容

本发明的目的是提供一种厚层固化能力好、固化物绝缘性能高的能在碱性介质中稳定存在的水溶性环氧绝缘树脂的制备方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种碱性介质中水溶性环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步：称取环氧树脂10～25重量份、羧酸7～15重量份、酸酐2～8重量份、多元醇10～25重量份、有机胺2～7重量份、醚类溶剂0～15重量份和去离子水30～60重量份；

第二步：在惰性气体保护下，将环氧树脂、羧酸、20％-80％的酸酐和20％-80％的多元醇混合，在200℃～220℃搅拌反应2～4小时；加入70％-10％的酸酐和剩余的多元醇，在160～170℃搅拌反应4～7小时，加入剩余的酸酐，继续保温反应1～2小时，降温至110～125℃，加入醚类溶剂，保温搅拌0.5～1h，在90～100℃滴加有机胺，加完后继续保温搅拌0.5～1小时，加入去离子水，继续保温搅拌1～1.5小时即得水溶性环氧绝缘树脂。

所述的环氧树脂为E-12、E20、E-44、E-51、E-54和酚醛环氧树脂中的一种或几种的混合物。

所述的羧酸为乙酸、丙酸、硬脂酸、十二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸和富马酸中的一种或几种的混合物。

所述的酸酐为琥珀酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、偏苯三酸酐和均苯四酸二酐中的一种或几种的混合物。

所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、聚乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或几种的混合物。

所述的有机胺为甲胺、环乙胺、丙胺、乙二胺、二乙醇胺、丙二胺、三乙醇胺、N、N-二甲基乙醇胺中的一种或几种的混合物。

所述的醚类溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚或它们的混合物。

所述的去离子水电阻率为1MΩ～15MΩ。

本发明所提供的水溶性环氧绝缘树脂的制备方法采用化学方法改性环氧树脂，制备在碱性体系中可以与水互溶的水溶性环氧绝缘树脂。由于不是通过常规的物理机械手段使树脂与水形成乳液，而是采用化学方法，从树脂的分子结构入手，引入亲水性基团达到与水互溶的目的，因此树脂在水中分散均匀、溶液透明稳定性高。没有使用单体聚合，采用环氧树脂作基体树脂，残留有害溶剂大幅减少，因此气味小，废气排放减少。水溶性环氧绝缘树脂合成过程中，工艺简单，水和溶剂可以循环使用，节约了成本又提高了使用效率。制备的水溶性环氧绝缘树脂常温下不易发生自聚，便于储存和运输。

本发明的优点是采用化学改性法合成水溶性环氧绝缘树脂，合成工艺简单、操作方便，合成过程中无毒害气体排出，制备出的水溶性环氧绝缘树脂可以与水互溶，透明性好，贮存稳定性高气味小，有机溶剂含量低；与水性固化剂配合固化速度快；固化物绝缘性能好、收缩率小、韧性好、机械强度高，耐热等级达到F/H级。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例1