[发明专利]脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法有效
申请号: | 200910061201.1 | 申请日: | 2009-03-20 |
公开(公告)号: | CN101508781A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 曾志兵;周烈平;邱立;陈立霞;陈曦;刘义津;孙碧新;欧阳亿伟;陈静;胡梅;邓翠萍;程海霞 | 申请(专利权)人: | 武汉风帆化工有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈家安 |
地址: | 430040*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 氨基 丙烷 乙醚 共聚物 制备 方法 | ||
1.脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法,其特征在于 它包括如下反应步骤:
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成:按二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比 为1.95∶1加入反应釜中,边加入边搅拌,向反应釜中通入惰性气体, 并加入催化剂,温度为75-100℃,保温2-8小时,再升温至140℃, 将反应中放出的氨气回收,得到脲撑二甲氨基丙烷粗品,再精馏出脲 撑二甲氨基丙烷精品;
②.共聚物的合成:将脲撑二甲氨基丙烷∶β,β-二氯乙醚∶水 按摩尔比0.5-1.2∶1∶12投入反应釜中,边加入边搅拌,在回流条 件下反应13-21小时,再加入分子量调节剂,保温反应1-3小时,加 活性碳脱色后,再蒸馏出多余的水,即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯 乙醚共聚物;
所述的催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物,氢氧化铌与 植酸的摩尔比为1.0-6.0∶1,催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的 1-10‰;
所述的分子量调节剂为烟酸,烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质 量的0.5-1.5‰。
2.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于所述氢氧化铌 与植酸的摩尔比为1.0-2.5∶1,催化剂用量为二甲氨基丙胺质量的3 -7‰。
3.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于所述的脲撑二 甲氨基丙烷∶β,β-二氯乙醚∶水的摩尔比为1∶1∶12。
4.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于所述分子量调 节剂用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1‰。
5.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于它包括如下反 应步骤:
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成:按二甲氨基丙胺∶尿素摩尔比为 1.95∶1加入反应釜中,边加入边搅拌,向反应釜中通入惰性气体, 并加入催化剂,温度为90℃,保温6小时,再升温至140℃,将反应 中放出的氨气回收,得到脲撑二甲氨基丙烷粗品,再精馏出脲撑二甲 氨基丙烷精品;
②.共聚物的合成:将脲撑二甲氨基丙烷∶β,β-二氯乙醚∶水 按摩尔比1∶1∶12投入反应釜中,边加入边搅拌,在回流条件下反 应19小时,再加入分子量调节剂,保温反应2小时,加活性碳脱色 后,再蒸馏出多余的水,即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物;
所述的催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物,氢氧化铌与 植酸的摩尔比为1.0-2.5∶1,催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的5 ‰;
所述的分子量调节剂为烟酸,烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质 量的1‰。
6.根据权利要求书5所述的制备方法,其特征在于所述氢氧化 铌与植酸的摩尔比为1.5∶1。
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