[发明专利]灯盏花提取物中灯盏花乙素的吸附树脂法分离工艺

权利要求书

1.一种灯盏花提取物中灯盏花乙素的吸附树脂法分离工艺，其特征在于，该工艺步骤如下：

第1、将具有酰胺功能基的聚苯乙烯-聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺三元共聚物骨架的大孔吸附树脂装入玻璃交换柱中，用去离子水清洗树脂柱，待用；

第2、将市售的灯盏花提取物溶解在去离子水中，配成质量体积浓度为0.3～1.0mg/mL的灯盏花提取物溶液，调节溶液pH为7.0～8.5，即为上柱液；

第3、室温下，将1～8BV的上柱液以0.5～2.5BV/小时的流速通过树脂柱吸附，同时接收从树脂柱上流出的流出液，吸附完成后，用2～6BV水清洗树脂床层，同时接收此部分水溶液，与上述流出液合并，旋转蒸发，浓缩，干燥，即得所需样品；经HPLC检测，灯盏花乙素质量含量高于98％，灯盏花甲素质量含量低于0.5％；

其中，第1步所述的具有酰胺功能基的聚苯乙烯-聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺三元共聚物骨架的大孔吸附树脂经过如下步骤制成：

第1.1、将聚乙烯醇和氯化钠溶于水中配成水溶液作为悬浮聚合的水相，保持聚乙烯醇的质量浓度为0.5％～5％，氯化钠的质量浓度为3％～5％，并将水相加热至30～50℃；

第1.2、将质量分数为30％～50％的丙烯酸甲酯、15％～25％的苯乙烯及余量为二乙烯苯配成反应的单体，同时加入单体质量的100％～150％的混合溶剂作为致孔剂，混合溶剂的组成为甲苯∶长链烷烃质量比为1∶1～2∶1，加入单体质量的1～3％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作为引发剂，混合均匀后，成为反应的油相，其中，所述的长链烷烃为正庚烷、液蜡或200^#汽油；

第1.3、将上述第1.2步中的油相加入到第1.1步的水相中，其中水相与油相的体积比为3∶1～4∶1；开动搅拌，同时将反应体系升温至65～80℃，反应4～6小时，再继续升温至80～90℃，反应3-5小时，停止反应，过滤、洗涤、干燥，即得初始吸附树脂；

第1.4、加入上述第1.3步得到的树脂质量的200％～500％的溶剂将其充分溶胀后，再加入第1.3步得到的树脂质量的30％～50％的含伯胺基的有机试剂H₂N-(CH₂)₂-R，R为氢、胺基或酰胺基，混合均匀后，升温至90～120℃，充分反应8～15小时，停止反应，过滤、洗涤即得具有酰胺功能基的聚苯乙烯-聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺三元共聚物骨架的大孔吸附树脂，简称为酰胺树脂，其中所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二乙苯或苯乙酮。

2.根据权利要求1所述的分离工艺，其特征在于第1步中的玻璃交换柱的直径∶柱长＝1∶8～1∶20。

3.根据权利要求1所述的分离工艺，其特征在于将上述第3步吸附后的树脂柱用2～5BV的体积浓度为30～50％的乙醇水溶液再生后可重复使用。

4.根据权利要求1或2或3所述的分离工艺，其特征在于第2步所述的市售灯盏花提取物中灯盏花乙素质量含量为80％～90％。