[发明专利]一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法。 

背景技术

导电蒸发舟是真空镀膜工业的关键消耗材料。进口蒸发舟的使用寿命约12小时，蒸发舟作为一次性易耗品，年需求量为数百万万支，具有广阔的市场前景。在金属蒸镀行业中，第一代蒸发舟材料是石墨，但它易被液铝腐蚀，寿命非常短。后来在石墨表面涂覆象TiC、HfC、TaC等的保护涂层后，石墨舟的寿命也仅有几小时。目前工业上主要应用BN-TiB₂第二代蒸发舟材料，结合BN对铝液的耐蚀性和TiB₂的优良导电性能，具有良好的使用性能。但在极端的使用环境下，在高温铝液的腐蚀下，其寿命也仅十几小时。 

AlN-BN-TiB₂是新一代蒸发舟材料。由于铝液对氮化铝(AlN)腐蚀极小，以AlN替代部分BN，可大幅提高复合陶瓷表面耐磨性和抗粉化性，增加抗气氛潮湿、抗液铝腐蚀性，还可增加材料的强度。为易于机械加工和增加抗热震性，仍保留部分BN。AlN-BN-TiB₂陶瓷的电阻率具有正温度系数，其耐腐蚀性对蒸发舟的使用寿命具有关键性的影响，可大幅提高蒸发舟的使用寿命。另外，AlN-TiB₂导电陶瓷，其具有高强度、高硬度，亦可作为耐高温、耐磨、耐腐蚀的导电陶瓷应用于蒸发舟材料领域。 

目前工业上制备导电蒸发舟用的导电陶瓷复合材料主要采用热压方法制造。如将BN、TiB₂等陶瓷粉末按比例混合后，在高温高压下长时间热压烧结，获得致密产品。该方法的优点是可以获得高致密度的产品。工艺的难点在于，为提高产量，在压制大尺寸块体材料时，由于单向加压，压力传递存在一定的不均匀性，产物易产生不均匀性(各向异性)。同时该方法需要长时间的高温高热，耗能大，成本高；还有生产周期长，一般需要几个小时。 

发明内容

本发明的目的是为了解决现有新型导电陶瓷蒸发舟的材料的制备方法能耗大、成本高、生产周期长，及大块导电陶瓷蒸发舟的材料的均匀性差的问题， 本发明提供了燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法。 

本发明一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法是通过以下步骤实现的：一、将原料A经干燥处理后放入球磨罐中球磨12～24h，控制球磨速率为100～300转/分钟，球料质量比为3∶1，得混合粉末，其中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成；二、将混合粉末装入橡胶袋或乳胶袋，在8～30MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体，控制预制坯体的孔隙率为30～50％，然后将预制坯体放入通有循环冷却水的密闭压力容器中，然后充入高压氮气使密闭容器中施加在预制坯体上的压力为20～500MPa，然后点火使预制坯体发生自蔓延燃烧反应，反应结束后随炉冷却得导电陶瓷复合材料；三、将步骤二得到的导电陶瓷材料进行切割、加工成型得到导电陶瓷蒸发舟。 

本发明步骤一中原料A在放入球磨罐球磨之前，再放入干燥处理后的原料B，原料B按重量份数由为5～60份的碳化硼和5～40份的硅粉，或者由5～60份的碳化硼和5～40份钛粉组成，干燥处理为在60～150℃、低于1×10²Pa的真空条件下，干燥10-20h。 

本发明步骤一中在球磨之前，再向球磨罐中加入0.1～30份的稀释剂，所述稀释剂为陶瓷类稀释剂和/或金属类稀释剂。 

本发明中稀释剂为具有一定化学惰性的物质，在燃烧合成反应中不发生化学反应，可降低反应温度，提高工艺的可控性，提高导电陶瓷材料的性能，进而提高最终得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性、耐高温铝液腐蚀性的性能。 

本发明中作为导电相的原料A中的二硼化钛可由其它导电良好的耐高温材料替代，所述导电良好的耐高温材料为TiN、TiC、TiCN、C、ZrB₂、ZrC、TiC、MoSi₂、Ni、W、Mo、Cr、Co、V、Pd、Ir、Rh、Re、Os、Ru、Hf或Ni中的一种或几种的混合物。 

本发明采用燃烧合成-热等静压方法合成新型导电陶瓷复合材料，具有能耗低、成本低、生产周期短、生产效率高的优点；还可制备得到均匀性好的大块导电陶瓷复合材料，直径达到200mm、长度为1000mm的大块导电陶瓷材料。 

本发明的新型导电陶瓷复合材料中AlN相的获得是原料中的Al与氮气 反应生成的，反应方程式如式(1)所示。 

2Al+N₂＝2AlN    (1)