[发明专利]一种磁记录交换耦合复合膜的制备方法

权利要求书

1、一种磁记录交换耦合复合膜的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：银靶、铁靶、钌靶、铁铂合金靶、无水乙醇、去离子水、电子清洗剂、氩气、平面玻璃，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³、毫米为计量单位

银靶：Ag            Φ60×5mm     1块

铁靶：Fe            Φ50.8×1.5mm 1块

钌靶：Ru            Φ60×3mm     1块

铁铂合金靶：FePt    Φ50.8×1.5mm 1块

无水乙醇：C₂H₆O     2000ml±100ml

去离子水：H₂O       10000ml±100ml

电子清洗剂：ZL-1    100ml±10ml

电子清洗剂：ZL-2    100ml±10ml

氩气：Ar            100000cm³±100cm³

平面玻璃：          50×25×1mm

交换耦合复合膜，为六层结构，由基层、底层、硬磁层、中间层、软磁层、保护层组成；基层为平面玻璃层，在基层上部为底层，即银层，在底层上部为硬磁层，即铁铂合金层，在硬磁层上部为中间层，即钌层，在中间层上部为软磁层，即铁层，在软磁层上部为保护层，即银层。

交换耦合复合膜制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行形状、尺寸、精度、质量纯度控制：

银靶：固态固体    99.9％

铁靶：固态固体    99.9％

钌靶：固态固体    99.9％

铁铂合金靶：固态固体    99.9％

无水乙醇：液态液体    99.5％

去离子水：液态液体    99.5％

电子清洗剂：2L-1    液态液体    99.5％

电子清洗剂：2L-2    液态液体    99.5％

氩气：气态气体    99.99％

平面玻璃：平面度100∶0.1

(2)超声清洗基层-平面玻璃基片

①用去离子水400ml浸泡，超声波清洗10min；

②用电子清洗剂超声清洗

配制清洗液，将电子清洗剂ZL-1、ZL-2、去离子水按6∶3∶500的比例配制清洗液；

将平面玻璃基片、清洗液置于烧杯中，将烧杯置于可加热的超声清洗器中；

加热温度为75℃，超声清洗时间40min；

然后，停止加热，自然冷却至20℃±1℃；

③去离子水超声清洗

将平面玻璃基片置于超声波清洗器中，加入去离子水400ml，超声清洗15min，超声清洗重复进行三次；

④无水乙醇超声清洗

将平面玻璃基片置于超声波清洗器中，加入无水乙醇400ml，超声清洗15min，超声清洗重复进行三次；

(3)真空干燥

将超声清洗后的平面玻璃基片置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度55℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间10min；

(4)清洗磁控溅射炉

①打开磁控溅射炉，用吸尘器抽洗炉腔内污物及有害物质，使其清洁；

②用去离子水擦洗磁控溅射炉腔，使其洁净；

③无水乙醇擦洗磁控溅射炉炉口、炉腔、炉盖、密封盖，使其洁净；

(5)磁控溅射、制备交换耦合复合膜

①放置溅射靶

打开磁控溅射炉盖，在炉腔底部的水冷磁控工作台上部的靶位上，置放银靶、铁铂靶、钌靶、铁靶；

②置放平面玻璃基片

在密封盖下部的水冷转盘上置放平面玻璃基片，并放平固牢；

③关闭密封盖，使其密封；

④开启水冷工作台内的进水阀、出水阀，进行水循环冷却；

⑤开启炉盖上的水冷转盘的进水阀、出水阀，进行水循环冷却；

⑥开启真空泵，抽取炉腔内空气，使炉腔内真空度为2×10^-4Pa；

⑦开启氩气瓶，输入氩气，输入速度40cm3/min，驱除炉腔内有害物质；

炉腔内真空度压强值持续保持在1.0Pa时，开启各靶电源，使氩离子对靶材进行轰击，开始预溅射；

⑧平面磁控溅射工作台上的布置为：银靶、铁铂靶、钌靶、铁靶，铁铂靶、钌靶、铁靶为直流电源，银靶为交流电源，即射频靶；

⑨开启水冷转盘，使其做顺时针匀速转动，转动速度5r/min；

⑩开启测厚探头，对准平面玻璃基片，按镀层顺序逐层测量镀层厚度；

镀层开始：

镀底层，即银层，开启交流射频靶，交流电压10V、功率10W，溅射速率0.141nm/s，底层厚度为30nm；

镀硬磁层，即铁铂合金层，开启直流铁铂合金靶，直流电压334V、功率20W、溅射速率为0.168nm/s，硬磁层厚度为20nm；

镀中间层，即钌层，开启直流钌靶，直流电压340V、功率10W、溅射速率为0.078nm/s，中间层厚度为1nm；

镀软磁层，即铁层，开启直流铁靶，直流电压282V、功率20W、溅射速率为0.147nm/s，软磁层厚度为3nm；

镀保护层，即银层，开启直流银靶，直流电压296V、功率10W、溅射速率为0.141nm/s，保护层厚度为1nm；

炉腔内温度持续恒定在20℃±1℃；

观察窗观察炉腔内溅射状况；

镀层完成后，关闭各水循环冷却进水阀、出水阀，关闭各溅射靶电源，关闭氩气瓶、关闭真空泵，关闭水冷转盘电机；

(6)开炉取膜

打开密封盖，取出平面玻璃及镀膜，即：交换耦合复合膜，膜层厚度为55nm；

(7)真空退火

将制备的复合膜置于钼产物舟中，然后置于真空退火炉中，密闭退火炉，抽取炉内真空，真空度为2×10^-4Pa，然后开始升温，升温速度20℃/min，温度升至550℃±1℃，在此温度恒温保温60min±2min，然后关闭加热器，在真空状态下，随炉冷却至20℃±1℃；

(8)退火后取出复合膜

关闭退火炉真空泵，打开炉盖，取出钼舟及复合膜，即：银灰色交换耦合复合膜产物；

(9)检测、化验、分析、表征

对制备的交换耦合复合膜的形貌、结构、色泽、成分和磁学性能进行检测、化验、分析、表征；

用X射线衍射仪进行结构分析；

用振动样品磁强仪进行磁学性能分析；

用表面形貌仪进行厚度分析；

结论：交换耦合复合膜，呈银灰色，为纳米级六层结构，即：基层、平面玻璃层，底层、银层，硬磁层、铁铂合金层，中间层、钌层，软磁层、铁层，保护层、银层；

(10)储存

对制备的交换耦合复合膜产物置于无色透明的玻璃容器中，储存于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±1℃，相对湿度≤10％。