[发明专利]一种低氧含量硅晶体的制备方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅晶体生长方法及设备。尤其涉及一种丘克劳斯基法 制备硅晶体的方法及设备。

背景技术

硅晶体是半导体行业和太阳能行业最常使用的材料。生产这种材料最 常用的方法是丘克劳斯基法(Czochralski法，简称CZ法)。行业内又称 为拉晶法或提拉法。丘克劳斯基法制备硅晶体的设备称为拉晶炉。该设备 由副室(14)、隔离阀(15)、炉体(6)和籽晶提拉机构(16)等组成。 其中副室(14)、隔离阀(15)和炉体(6)依次从上到下安装在一起，隔 离阀(15)可以通过开关内部的隔离阀门将副室(14)和炉体(6)导通 或隔离。晶体生长在炉体(6)内低压下进行，通过籽晶部分浸入熔化后 的硅熔液诱导后生成。晶体生长完成后，由籽晶提拉机构(16)将晶体提 升到副室(14)中。关闭隔离阀(15)后，副室(14)内气压可以通过充 入氩气恢复到大气压，然后打开副室(14)将晶体取出。

由于在硅晶体生长过程中，硅首先是被熔化并存放在石英(SiO₂)坩 埚内的。当硅原料在高温下熔化后，硅液与石英坩埚壁面会发生如下反应：

Si+SiO₂→2SiO

由于热对流，所生成的SiO会被输送到硅熔液表面。大量的SiO会从 熔硅表面挥发，剩余的SiO会在熔硅中再分解，如下：

SiO→Si+O

分解出来的氧在熔硅冷却结晶的过程中进入晶体，处于硅晶格的间隙 位置。

然而，对于掺硼太阳能光伏硅材料，过高的氧含量会产生光致衰减， 并导致以此为材料生产的太阳能电池效率的下降。另外由于氧从石英坩埚 壁面析出和从硅熔液表面蒸发的速率在晶体生长的各个阶段不同，导致晶 体的氧含量在轴向分布不均匀，增加了产品加工成太阳能电池时采用的处 理工艺的难度，或者导致太阳能电池的质量不均匀。

发明内容

本发明提供产品含氧量低，易于控制的硅晶体的制备方法。

一种低氧含量硅晶体的制备方法，包括如下步骤：

步骤A：

将硅原料置入炉体中，在硅原料熔化之前，应向炉体内通入不含任何 还原性气体的惰性气体。当硅原料在炉内加热器的作用下开始熔化之后， 首先应注意当前的惰性气体流量。通过惰性气体的调节阀门，使由真空计 读出的真空度达到适当的值P₁。P₁值的大小应在200～1500Pa之间。同时 从惰性气体流量计可得到当前惰性气体的流量V₁。实验表明，为了有效 降低氧含量，只通入惰性气体时的真空度与投入炉中的硅原料原始氧含量 需成反比关系。当硅原料中原始氧含量高越高时，设定只通入惰性气体时 的真空度需越低。因为较低的真空度更有利于硅原料中的氧以SiO的形式 从硅熔液液面挥发。

步骤B：

在确认系统运行正常之后，即炉体内真空度在200～1500Pa时，加热 使硅原料熔化后打开还原性气体气源的气源阀门。然后调节还原性气体的 流量调节阀，使炉内的环境压力达到预设的压力值P₀。

P₀的值根据实际产品的氧含量控制要求，由还原性气体与惰性气体的 体积流量比值K决定。

而实验证明，体积流量比值K以一定的关系对应于硅晶体产品中的氧 含量。根据理想气体状态方程，K值的定义如下：

K＝V₂/V₁＝(P₀-P1)/P₁

V₁为惰性气体的流量；

V₂为还原性气体的流量；

P1为通入还原性气体前炉体内的真空度；

P₀为通入还原性气体后炉体内的真空度；

由此可以计算得到预设的压力值应为：

P₀＝P₁×(K+1)

通过上述方法可确定流入炉体的还原性气体所需的流量，并由此来控 制还原性气体流量调节阀的开度。

当炉内压力大于P₀时，减小还原性气体流量调节阀的开度；

当炉内压力小于P₀时，加大还原性气体流量调节阀的开度。