[发明专利]一种气固相反应合成α-四氢萘酮的方法无效
申请号: | 200910101675.4 | 申请日: | 2009-08-20 |
公开(公告)号: | CN101633611A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 毛建新;王存进;罗云;郑小明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C49/67 | 分类号: | C07C49/67;C07C45/59;B01J29/85;B01J29/70;B01J29/40;B01J37/30;B01J37/08;B01J38/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相反 合成 四氢萘酮 方法 | ||
1.一种气固相反应合成α-四氢萘酮的方法,其特征是:以苯和γ-丁内酯为原料,以氢型分子 筛为催化剂,在固定床反应器中气固相反应连续合成α-四氢萘酮,反应方程式如下:
合成步骤如下:
(1)在固定床反应器内装入一定量的经NH4Cl交换处理的H-Beta、HZSM-5、SAPO-11中的 一种氢型分子筛催化剂,在400~600℃某一恒定温度,以通流速为5~50ml/min的N2预处理1~5h,然后将反应器温度降至210~300℃间的某一恒定温度;
(2)将苯与γ-丁内酯的体积比为10~25∶1的混合液,在210~300℃下气化,以液体空速为 1~6h-1将气化的苯和γ-丁内酯经过催化剂层,反应温度为210~300℃某一恒定温度;
(3)在固定床反应器出口冷凝收集产物,以气相色谱分析产物中γ-丁内酯和α-四氢萘酮的含 量,确定γ-丁内酯的转化率和α-四氢萘酮的得率。
2.根据权利要求1所述的气固相反应合成α-四氢萘酮的方法,其特征是所述的分子筛催化 剂的离子交换处理方法,按照分子筛/NH4Cl质量比为10/12的比例,将分子筛加入到1M 的NH4Cl水溶液中,在油浴中回流搅拌2h;冷却后抽滤,用蒸馏水洗涤至滤液中无Cl-检 验出为止,再将离子交换过的分子筛在110℃烘箱干燥过夜;用同样的方法再将样品离子 交换两次;最后将样品在500℃马弗炉中焙烧4h,冷却后保存备用。
3.根据权利要求1所述的气固相反应合成α-四氢萘酮的方法,其特征是所述的分子筛催化 剂HZSM-5中的Si/Al比为12~150∶1,催化剂颗粒大小为20-100目。
4.根据权利要求1所述的气固相反应合成α-四氢萘酮的方法,其特征是反应失活后的催化 剂通过在线通入空气或氧气,在400~550℃温度条件下,烧除催化剂表面的结焦积炭使 催化剂再生。
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