[发明专利]一种低纯度硅制备单晶棒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于Czochralsku法的单晶硅棒的生长方法，具体地涉及一种低纯度 硅制备单晶硅棒的方法。

背景技术

绿色能源、可再生能源是人类寻求的目标。太阳能以其广泛存在.数量巨大、自由索 取、清洁安全、对生态无害而成为首选开发领域。太阳电池是利用光生伏特效应，把太阳 能直接转换成电能的半导体器件以半导体硅片为衬底的太阳电池，目前已广泛应用于航 天、农业、交通、通讯、电视、广播和国防等领域，是太阳能开发的主导技术。地球荒漠 化面积的1/4如果被太阳能硅片覆盖，其发电量就相当于全世界发电量的总和。

单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法(CZ)、区熔法(FZ)和外延法。直拉法、 区熔法生长单晶硅棒材，外延法生长单晶硅薄膜。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集 成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池。太阳电池级直拉硅单晶的原料的需求量很大， 是目前发展太阳电池的重大障碍。使用三级多晶料不但成本上升，而且也满足不了要求， 使用电路级直拉硅的头尾料和锅底料应该是最合理的，但较低纯度硅材料制备单晶棒难度 高，成晶率低。

由于单晶棒制备过程中，等径拉晶过程的参数控制是制备单晶棒的重要影响因素之 一，本发明的重点是拉晶等径过程中的参数控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低纯度硅制备单晶硅棒的方法。本发明方法主要是针对以 物理法提纯制得的较低纯度硅材料制备单晶棒难度高，成晶率低而进行的。

本发明提供的技术方案如下：

一种低纯度硅制备单晶棒的方法，包括加料，抽真空，充氩气，熔化，仔晶浸入，细 颈，放肩，等径，冷却，取晶步骤，其特征在于：在等径过程中，在等径体长度为1～500mm 时，其平均拉径速度为0.95～1.25mm/min，其上限速度为1.6mm/min，下限速度为 0.30mm/min，增加热场-1.0～3.0℃；在等径体长度为600～2300mm时，其上限速度为 1.30mm/min，下限速度为0.30mm/min，热场增加5～120℃。

所述的低纯度硅纯度为99.99％以上，回熔锅底料，物理法硅材料都可满足要求。

在所述的抽真空后通氩气，通气压力为0.25-0.65MPa，氩气流量20-50L/min，炉 压600-3000Pa。

本发明整个工艺及设备提供的动态热场的纵向温度梯度较大，成晶界面较宽，使之能 克服材料本身的缺陷，提高引晶成功率及单晶的有效长度，达到95％以上的成晶率。

具体实施方式

采用HDT-100型硅单晶生长炉，

本发明一种低纯度硅制备单晶硅棒的方法拉晶主要包括：加料，抽真空，充氩气， 熔化，仔晶浸入，细颈，放肩，等径，冷却，取晶等工艺。

其中，通氩气的通气压力0.5MPa，氩气流量40L/min，炉压1000-1200。根据具体 的工艺要求，这三项参数可在以下范围内进行调整：通气压力0.25-0.65MPa，氩气流量 20-50L/min，炉压600-3000Pa

熔化时，可采用手动方式：用一个小时的时间，均匀的分三次将功率加到最高功率 95kw。在高温的前两个小时内，可适当的再升高功率到95-100KW之间，以便尽快的把 料烘跨，防止挂边、架桥、溅料。检查熔化参数，投自动化料一旦料已经跨下，并且没有 挂边的危险时，要及时的将功率降低到90-95KW之间，过高的化料功率不利于成晶。在 料全部熔完之前，还剩余少量小料块时，适当预降功率到60-70KW之间，以防止跳料， 减少每一个化料步骤的时间。

缩颈有两种方法：快缩颈和慢缩颈。慢缩颈时熔硅的温度较高，主要控制温度，生 长速度一般在每分钟0.8-3毫米。快缩颈时熔体温度较低，主要控制生长速度，生长速度 一般在每分钟2-8毫米。

本发明拉晶等径过程中的控制参数：

表1、等直径生长曲线参数