[发明专利]中位径3-10μm的球形石墨及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨粉，具体地说是一种中位径3-10μm的球形石墨及其制备方法。

背景技术

石墨材料作为锂离子电池负极材料具有良好的导电性、优良的充放电电压平台、较高的比容量以及低廉的价格等优点，所以一直是负极材料的研究热点，已在商品化锂离子电池中广泛使用。许多研究表明，石墨颗粒的形状、晶体结构、表面结构、杂质含量等都与石墨材料的嵌锂性能有密切关系。石墨的来源和加工过程不同，其上述的物理化学性能也不同，所以在研究和生产过程中欲得到嵌锂性能良好的石墨负极材料，就必须有效控制其多方面的物理化学指标。石墨颗粒的球形化处理对提高天然石墨粉的电性能有着重要的意义，石墨颗粒球形度越好，电性能就越好。而现有的球形石墨由于其制备工艺的限制，生产产率低、能耗大、成本高，且制得球形石墨的球形度不高，产品的性能不理想，无法满足技术发展的需要，导致电池的充放电时间、待机时间和使用寿命不理想。作为动力汽车电池使用时还导致蓄电量小，易产生过热现象，安全性及实用性低。中国专利申请号97193389.8公开了一种适于在锂离子二次电池的负极中使用的石墨粉，在石墨粉表面上的闭合端部结构(表面闭合端部结构)具有由几对C平面层组成的分层形式，C平面层在邻接层周围在其端部处闭合。在两个相邻分层闭合端部结构之间，保持有在C平面层端部开口的一个“空隙”，开口空隙的密度(对应于分层闭合端部结构的密度)显著影响具有石墨粉形成的负极的锂离子二次电池的放电容量。但是开口数量过多也会影响石墨性能的稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种中位径3-10μm的球形石墨的制备方法，制得的球形石墨产品球形度高、电化学性能好。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：中位径3-10μm的球形石墨的制备方法，采用由气流涡旋粉体细化机和旋风分离器组成的五个粉体细化机组，和由气流涡旋球化机及球化分级装置组成的十四个球化机组顺序串接，制备方法如下：

步骤一、采用粒径为50目--325目、含碳量60％以上的天然鳞片石墨为原料，先将原料送入第一组的气流涡旋粉体细化机中第一次实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机转速为2600-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮的转速200-600r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，石墨粉流出后自动流向第一组的旋风分离器；

步骤二、经步骤一细化后的石墨粉，流向旋风分离器，后经旋风分离器分离出粒径为1.5μm-80μm的石墨粉，粒径1.5μm-80μm的石墨粉流向第二组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘，经输送管流向脉冲粉尘回收装置；

步骤三、经步骤二流入第二组气流涡旋粉体细化机中的石墨粉，在气流涡旋粉体细化机中第二次实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机的转速为2600-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速400-600r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，石墨粉流出，流向第二组的旋风分离器，分离出粒径为1.5μm-72μm的石墨粉，粒径1.5μm-72μm的石墨粉流向第三组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘流向脉冲粉尘回收装置；

步骤四、经步骤三分离出的粒径1.5μm-72μm的石墨粉，流向第三组的气流涡旋粉体细化机中再次实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机的转速为2500-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速500-600r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，石墨粉流出后流向第三组的旋风分离器，分离出粒径为1.5μm-63μm的石墨粉，粒径1.5μm-63μm的石墨粉流向第四组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘流向脉冲粉尘回收装置；

步骤五、经步骤四分离出的粒径1.5μm-63μm的石墨粉，流向第四组的气流涡旋粉体细化机后继续实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机的转速为2500-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速400-500r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，经细化后的石墨粉流向第四组的旋风分离器，分离出粒径1.5μm-54μm的石墨粉，粒径1.5μm-54μm的石墨粉流向第五组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘流向脉冲粉尘回收装置；