[发明专利]一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工生产领域，特别涉及一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法。

背景技术

超细氧化铜粉体具有奇特的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等基本物理效应，这使得它具有特殊的电学、光学、催化等性质。超细氧化铜粉体已被应用于催化材料、传感材料等领域，并显示出很好的应用前景。

超细氧化铜粉体的制备方法按性质可以分为两大类：物理法和化学法。物理法主要是借用外力如机械力，使常规的块状或粉状材料粉碎成超细纳米粉体。物理法中常用机械粉碎法，难以得到粒径小于100nm的超微粉体，粉碎过程还易混入杂质，且粒子形状难以控制，较难达到工业应用的要求。化学法又可分为固相法、液相法和气相法。固相法制得的粉体往往具有粒度大小不一、化学组成不均匀、生成的粒子易团聚等缺点。液相法可以制得颗粒细、粒度分布窄、纯度高的微粒，但能耗高、时间长、环境污染严重。气相法具有工艺技术复杂，成本高，一次性投资大的缺点。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法。本发明工艺简单，成本低廉，且可制备出粒径为1.3～1.6微米。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种电子级高纯氧化铜超细粉体的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)硝酸铜溶液的配制：将硝酸铜溶于稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1∶1～1∶4；

(2)前驱体沉淀物的制备：将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于容器中，在搅拌条件下滴加氨水溶液，控制pH值为9～11，制备得到前驱体沉淀物；

(3)氧化铜超细粉体的制备：将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；超声波震荡分散15～20min，过滤，在80～90℃条件下真空干燥1～2小时；然后在230～240℃下煅烧2.5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体。

步骤(1)所述稀硝酸的质量百分比浓度为5％。

步骤(2)所述搅拌的搅拌速率为1000～2000r/min；所述氨水溶液的摩尔浓度是5～10mol/L；所述滴加氨水是将氨水以2～10mL/min的速度进行滴加。

步骤(3)所述超声波振荡分散是采用50KHz～10MHz超声频率进行振荡分散。

步骤(3)所述氧化铜超细粉体的粒径范围为1.3～1.6微米。

一种根据上述方法制备的电子级高纯氧化铜超细粉体。

上述的电子级高纯氧化铜超细粉体应用于制备催化材料或传感材料。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：(1)本发明制备方法中，用氨水取代氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，不会引入溶液中其他杂质，确保了氧化铜粉体的高纯度，所得氧化铜粉体的纯度以质量百分比计为99.9％以上，金属杂质Fe、Pb、Zn、Ni、Co、Cd、Mn的含量均在2ppm以下；(2)本发明采用超声分散技术，能得到平均粒径小、粒度分布范围窄的超细氧化铜粉体。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)硝酸铜溶液的配制：将硝酸铜溶于质量百分比浓度为5％稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1∶1；

(2)前驱体沉淀物的制备：将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于反应器中，在1000r/min速率搅拌条件下，以2mL/min的速度滴加氨水溶液(摩尔浓度为5mol/L)，控制pH值为9，制备得到前驱体沉淀物；

(3)氧化铜超细粉体的制备：将步骤(2)所得前驱体沉淀物先后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤；使用50KHz的超声波震荡分散15min，过滤，在80℃条件下真空干燥1小时；然后在240℃下煅烧2.5小时，得到电子级高纯氧化铜超细粉体；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计为99.95％，金属杂质Fe、Pb、Zn、Ni、Co、Cd、Mn的含量均≤2ppm；从8000倍电镜扫描照片可见，粉体形貌完整，粒径为1.3±0.4微米，分散性好，没有团聚现象。

实施例2

(1)硝酸铜溶液的配制：将硝酸铜溶于质量百分比计为5％的稀硝酸中配成硝酸铜溶液；所述硝酸铜与稀硝酸的质量比为1∶4；

(2)前驱体沉淀物的制备：将步骤(1)所得硝酸铜溶液置于反应器中，在2000r/min速率搅拌条件下，以2mL/min的速度滴加氨水溶液(摩尔浓度为10mol/L)，控制pH值为11，制备得到前驱体沉淀物；