[发明专利]一种冰片的制作方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种冰片的制作方法。

二、背景技术

现行冰片一般是将a-蒎烯、硼酸和草酸进行酯化反应，然后再经水洗、蒸轻油、皂化蒸脑、粗结晶、精结晶和晾干等工艺制得。其酯化反应以硼酐为催化剂，与a-蒎烯及草酸进行酯化反应，其酯化时间长，需要15个小时，生产周期长，对温度控制要求极严，一旦失控，处理不当很容易引起火灾、爆炸。在粗结晶和精结晶的结晶提纯工艺中使用120#汽油为溶剂，两次结晶，汽油与粗脑比为1∶1和1∶1.2，两次结晶时间为9天，因大量和长时间使用高标号汽油，存在着高污染和引起火灾和爆炸的高危险性。生产规模小时，安全问题尚不十分突出，随着生产规模的不断扩大，安全生产问题成为制约冰片生产的发展瓶颈。为此，企业需要投入大量人力、物力、精力和财力，加强结晶室通风，控制可燃气体浓度，一旦失控，处理不当引起火灾、爆炸，造成人员伤亡，使人民生命财产蒙受重大损失，企业倒闭。而且，汽油蒸汽严重污染环境，危害工人身体健康。

三、发明内容

本发明就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种冰片的制作方法，采用该方法生产冰片，其生产周期短，危险系数小，污染程度低，产品质量高，生产成本低。

为解决上述问题，本发明的技术解决方案是：一种冰片的制作方法，以下原料按重量比计算，其包括以下步骤：

(一)酯化反应

1、制备催化剂：取二氧化钛10份于145-155℃的温度下烘干6-6.5小时，然后降到室温，再放入硫酸亚铁盐酸水溶液中浸泡23.5-24.5小时，搅拌成酱状后在80-100℃的温度下烘干，再在190-210℃的温度下烘干24小时以上，制成的水合二氧化钛催化剂备用；

2、a_蒎稀与草酸的酯化反应

在内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入a_蒎稀300份、水合二氧化钛催化剂9份，无水草酸63份，升温到47-53℃，搅拌3-4小时，再升温到57-63℃，反应0.5小时，升温到87-93℃，反应0.5小时，然后过滤，滤出的催化剂可继续使用，滤出的液体酯化物备用；

3、水洗

将酯化反应后滤出的液体酯化物用77-83℃的热水，水洗多次；

4、蒸轻油

开启真空泵把水洗后的酯化物抽入高位槽放到蒸轻油罐内，关闭真空泵，打开蒸汽阀门，直接用蒸汽对酯化物进行蒸馏；打开冷凝器冷水阀门，使轻油流出，用油水分离器接收；蒸到无油花流出为止，蒸出的轻油备用；其余的送入分馏塔继续分离龙脑晶体；

5、皂化蒸脑

将碳酸钠溶于水中配制浓度为30％的碳酸钠液；将蒸出的轻油和400-460份的碳酸钠液同时放入蒸脑罐内进行皂化蒸脑，皂化后水蒸气蒸馏可得出龙脑晶体，将龙脑晶体甩干，备用；

(二)结晶

1、配制70％-80％的乙醇：用高浓度的食用乙醇和纯水配制成70％-80％的乙醇溶液；

2、将70％-80％的乙醇170-190L投入一次结晶溶脑罐中，再投入甩干的龙脑晶体170-190份，加热到67-73℃，同时给冷水到罐顶的回流冷凝器中，打开罐盖搅拌，使龙脑晶体全部溶化后开始过滤，过滤液要达到澄明无杂质；滤液倒入结晶槽内，室内温度控制在15℃-18℃之间，静置结晶23-25小时后，将结晶槽内龙脑晶体留下，母液放出，将母液再做一次结晶，龙脑晶体留下，母液放出；如此多次循环，以使母液中的龙脑晶体基本全部结晶后，然后将母液送入分馏塔内回收乙醇，乙醇再循环使用，龙脑晶体收好备用；

3、将上述的龙脑晶体甩干后投入二次结晶溶脑罐中进行二次结晶，二次结晶所用70％-80％的乙醇与龙脑晶体配比为1-1.5∶1，加热到67-73℃，使龙脑晶体全部溶化，然后过滤，滤液要求澄明；将滤液放入结晶槽内静置结晶45-51小时，室温控制在15℃-18℃之间；然后脱去母液，回收龙脑晶体，母液可循环使用再做一次结晶或者多次结晶，以使龙脑晶体基本全部结晶后，将母液送入分馏塔内回收乙醇和晶体，乙醇再循环使用，龙脑晶体收好备用；

4、将上述二次结晶出的龙脑晶体进行甩干、晾干。