[发明专利]氟氯吡氧乙酸十二酯化合物及其制备方法

权利要求书

1.氟氯吡氧乙酸十二酯化合物，具有通式I所表示的结构式：

式中：

R₁为F；

R₂和R₄为Cl；

R₃为NH₂；

R₅为CH₂(CH₂)mCH₃，m＝10。

2.权利要求1所述的氟氯吡氧乙酸十二酯化合物的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：

1)将五氯吡啶与氟化钾按摩尔比1∶1.34～4在溶剂中，温度为60～158℃下，反应0.5～3小时，得到3，5-二氯-2，4，6-三氟吡啶；

2)控制反应温度为25～80℃，在溶剂中使步骤1)所得3，5-二氯-2，4，6-三氟吡啶与15％～28％(w/w)的氨水反应0.05～3小时，得到4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶；

3)控制反应温度为25～125℃，在溶剂中使步骤2)所得4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶与20～30％(w/w)碱性溶液反应0.5～3小时，得到4-氨基-2-羟基-3，5-二氯-6-氟吡啶的酚钠盐；

4)将正十二醇与氯乙酰氯按摩尔比为1∶1.2～3在溶剂中，温度为25～80℃下，反应0.1～1.5小时，得到氯乙酸十二烷酯；

5)控制反应温度为25～80℃，使步骤3)所得4-氨基-2-羟基-3，5-二氯-6-氟吡啶的酚钠盐与步骤4所得氯乙酸十二烷酯按摩尔比为1∶1～3在溶剂中，反应0.05～3小时制得化合物4-氨基-3，5-二氯-6-氟-吡啶-2-氧乙酸十二烷酯。

3.按权利要求2所述的氟氯吡氧乙酸十二酯化合物的制备方法，其特征在于步骤1)所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，甲苯或二甲苯。

4.按权利要求2所述的氟氯吡氧乙酸十二酯化合物的制备方法，其特征在于步骤2)所述的溶剂为乙睛，N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

5.按权利要求2所述的氟氯吡氧乙酸十二酯化合物的制备方法，其特征在于步骤3)所述的碱性溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠或氢氧化苄基三乙胺溶液；溶剂为水，N-甲基吡咯烷酮，甲苯或二甲苯。

6.按权利要求2所述的氟氯吡氧乙酸十二酯化合物的制备方法，其特征在于步骤4)所述的溶剂为二氯甲烷，二甲基亚砜，氯仿或二氯乙烷。

7.按权利要求2所述的氟氯吡氧乙酸十二酯化合物的制备方法，其特征在于步骤5)所述的溶剂为乙睛，N，N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，甲苯，二甲苯或丙酮。