[发明专利]Fe3BO6氨化制备氮化硼纳米管的方法无效
| 申请号： | 201010112053.4 | 申请日： | 2010-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN101786611A | 公开（公告）日： | 2010-07-28 |
| 发明（设计）人： | 谷云乐;吴林君;王吉林;张来平;钱琼丽;李婕 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C01B21/064 | 分类号： | C01B21/064;B82B3/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | fe sub bo 氨化 制备 氮化 纳米 方法 | ||
技术领域
本发明涉及电极材料、纳米材料以及陶瓷材料制备领域，具体的是涉及Fe3BO6氨化制备氮化硼纳米管的方法。
背景技术
近年来，随着社会节能环保概念的提出，将含铁的材料作为第二代锂离子电池的阴极材料更是引起了各国研究者的极大兴趣。其中，Fe3BO6就是理想的阴极材料之一，这是因为Fe3BO6中含有优异的电化学活性的Fe+3和比较轻的B元素。研究发现，Fe3BO6作为阴极材料制备的锂离子电池具有较低的电位(1.6V vs.Li/Li+)，但是拥有极高的电容量(大于300mAh/kg)。由于具有不同寻常的磁光效应，铁的硼酸盐在实际应用和理论研究领域一直都是人们关注的焦点。另外，Fe3BO6在磁声学领域也有相关的应用前景。
Fe3BO6的制备方法主要有固相混熔法、流变相反应法、化学气象冷凝法、化学合成法等。虽然近年来在Fe3BO6合成领域获得了一定的成功和进展，但通常制备工艺复杂、能耗高或者产率低。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术的不足而提供一种Fe3BO6氨化制备氮化硼纳米管的方法，其中制备方法简单，成本低廉，适合工业批量生产。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：Fe3BO6氨化制备氮化硼纳米管的方法，其特征是将原料含铁化合物和含硼化合物采取干混工艺或液相复合工艺混合，得到混合原料，进行压制成型，然后在700～900℃下保温反应5～90分钟制备得到Fe3BO6，直接将Fe3BO6在800～1200℃下氨化5～50小时，所得产物再经35～38wt.％的浓盐酸浸泡，然后离心分离，水洗和干燥，即可得到氮化硼纳米管。
按上述方案，所述的含铁化合物为硝酸铁、氢氧化铁和氯化铁中的任意一种。
按上述方案，所述的含硼化合物为硼酸或氧化硼。
按上述方案，所述的含铁化合物和含硼化合物中Fe∶B的摩尔比为3∶1。
按上述方案，所述的氧化硼为工业品三氧化二硼粉末，粒度为100～300目。
按上述方案，所述的干混工艺是将称量好的原料加入高速混料机，混合3～30分钟，使其混合均匀。
按上述方案，所述的液相复合工艺是将称量好的原料中加入25～28wt.％的浓氨水，混合搅拌1～5小时，将所得混合液倒入蒸馏瓶中，利用旋转蒸发器，于60～90℃水浴中，蒸馏4～ 12小时，取出粉碎即可。
按上述方案，所述的压制成型工艺是将混合原料倒入钢制模具中，利用压力机500吨压力冷压保压10～90分钟。
本发明合成Fe3BO6的化学反应方程式如下：
H3BO3+3Fe(OH)3＝Fe3BO6+6H2O
2H3BO3+6Fe(NO3)3·9H2O+18NH3·H2O＝2Fe3BO6+9N2+9O2+102H2O
H3BO3+3FeCl3·7H2O+9NH3·H2O＝Fe3BO6+13H2O+9HCl+9NH3
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