[发明专利]一种制备4,5,9,10-四氢芘的方法无效
申请号: | 201010140317.7 | 申请日: | 2010-03-29 |
公开(公告)号: | CN102206133A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 吕连海;杜文强;姜锋;张克勇 | 申请(专利权)人: | 盘锦和运新材料有限公司;大连理工大学 |
主分类号: | C07C13/66 | 分类号: | C07C13/66;C07C5/11 |
代理公司: | 北京龙双利达知识产权代理有限公司 11329 | 代理人: | 肖鹂;王君 |
地址: | 124000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 10 四氢芘 方法 | ||
1.一种制备4,5,9,10-四氢芘的方法,其特征在于,该方法使用芘作为原料,使用负载型纳米贵金属催化剂进行选择性加氢反应制备4,5,9,10-四氢芘,其中所述负载型纳米贵金属催化剂如下制备:首先将贵金属盐加入溶有表面活性剂的水溶液中溶解;剧烈搅拌下加入还原剂,还原完成后得到表面活性剂保护的贵金属胶体;然后向贵金属胶体溶液中加入载体搅拌,过滤洗涤,从而制得高度分散的负载型纳米贵金属催化剂,其中贵金属的负载量是0.8~2.5%。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在选自乙醇、乙酸乙酯、环己烷、环己胺、十氢萘、四氢呋喃,或其混合物中的溶剂中进行,优选乙酸乙酯。
3.权利要求2所述的方法,其特征在于,溶剂和原料的质量比为2∶1~20∶1。
4.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,负载型纳米贵金属催化剂与原料的质量比为1∶2~1∶20。
5.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述反应的温度为20~150℃,优选为30~90℃。
6.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述反应的体系压力为0.2~8.0MPa,优选为0.4~4.0MPa。
7.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述反应的时间为1.0~80.0小时,优选为2.5~70.0小时。
8.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
向容器加入原料、溶剂、负载型纳米贵金属催化剂,其中溶剂和原料的质量比为2∶1~20∶1,负载型纳米贵金属催化剂与原料的质量比为1∶2~1∶20;
密闭后用氮气和氢气除气,然后充入一定量氢气;
放入油浴中将反应加热至20~150℃;
调整体系压力使其达到0.2~8.0MPa,并在搅拌下反应1.0~80.0小时。
9.权利要求8的方法,其中所述容器为釜式高压反应器。
10.前述权利要求中任一项的方法,其中所用的负载型纳米贵金属催化剂为负载型纳米Pt/C催化剂、负载型纳米Pd/C催化剂和负载型纳米Ru/C催化剂。
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