[发明专利]C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳/碳复合材料制备方法，尤其涉及一种C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，属于碳/碳复合材料技术领域。

背景技术

随着新能源-太阳能的兴起，近年来我国单、多晶硅产业得到快速发展。做为高温炉热场结构件的石墨材料已经不能满足要求。而C/C复合材料比石墨材料具有更加优异的高温力学性能和热物理性能等诸多优点，在单、多晶硅炉上应用已经取得良好效果，实用情况表明，C/C复合材料将成为单、多晶硅炉热场不可替代的最为理想的高温炉热场结构件材料。

但是，C/C复合材料现有生产方法，主要是气象沉积法(CVD法)，其原材料贵，工艺复杂，生产周期长，成本高，产品价格贵，这成为C/C复合材料在高温炉上应用的最大障碍。创新C/C复合材料生产方法，降低生产成本是我国单、多晶硅产业发展的迫切需要，也是C/C复合材料在高温炉热场能否推广应用的关键。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，以降低成本，将C/C复合材料在高温炉热场推广应用。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种C/C复合材料的高温炉热场构件的制备方法，包括以下步骤：

1)预处理：将乱纤维置于真空炭化炉中，对真空炭化炉抽真空后通入流速为0.16～0.20m³/小时的N₂保护，然后以50～100℃/小时的速率升温至1050℃后，保温1小时；

2)打散：将预处理后的乱纤维剪切，放入气流打散机的多孔栅板上，通入高压气流打散乱纤维；

3)浸胶：首先将配好的胶粘液放入浸胶槽中，再放入打散后的乱纤维浸渍；

4)塑化：将浸胶的乱纤维自然晾置，除去部分溶剂，在乱纤维保持一定粘性状态下，放入热炼机中碾压，然后放入捏合机中捏合，使纤维和胶粘剂充分熔合后，放入密闭容器或塑料袋中，使物料成为塑性状态；

5)烘干：将塑化之后的物料置于鼓风干燥箱中干燥；

6)热压：将烘干后的物料放入平板压机的模中，合上阳模热压；

7)固化：模具压到位后升温至170～180℃，保温40～60分钟固化；

8)炭化：将固化后的物料装入真空炭化炉中，对真空炭化炉抽真空后，通入流速为0.16～0.20m³/小时的N₂保护；再按以下升温速率升温：当温度在室温～200℃时，升温速率为100℃/小时；当温度在200～400℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在400～700℃时，升温速率为5℃/小时；当温度在700～1050℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在1050℃时，保温1.5小时；

随后将物料随炉冷却，当温度降至300℃以下停止通入N₂，当温度降低至200℃以下时出炉，得到炭化物料产品。

9)整形：取出炭化物料产品，按图纸要求去掉毛边，清整表面，喷涂防护涂层，即获得成品。

本发明的有益效果是：采用乱纤维热压法(LR法)生产C/C复合材料热场结构件，代替现有生产方法-气相沉积法(CVD法)，缩短生产周期，降低生产成本，为满足单、多晶硅产业的迫切需要和扩大C/C复合材料应用领域开辟一条新途径。

进一步，所述乱纤维优选聚丙烯腈，所述聚丙烯腈的规格为3K、6K或12K。

进一步，所述步骤2)中将乱纤维剪切至200～500mm后，再通入3～10kg/cm²的高压气流10～15分钟打散乱纤维。

进一步，所述步骤3)中，所述胶粘液的具体制备步骤如下：

1)用乙醇将酚醛树脂稀释至密度为0.93～0.95g/cm³；

2)将稀释后的酚醛树脂，加入占酚醛树脂(重量百分比)6～10％超细石墨粉、0.2％偶联剂、4～10％Si粉和1～3％Sic粉搅拌均匀，置于密闭容器备用。

进一步，所述酚醛树脂优选牌号为1411，部标JB2723-80的酚醛树脂，所述偶联剂的牌号为KH792。

进一步，所述超细石墨粉的粒度优选为20000目，Si粉的粒度优选为1000目，Sic粉的粒度优选为1000目。

进一步，所述步骤3)中，先将胶粘液升至60～80℃，再将乱纤维浸渍10～15分钟，捞出自然晾干15～20小时后，使胶粘液最后占物料的38～40％。