[发明专利]一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于透明陶瓷粉体制备技术领域，提供了一种γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法。

背景技术

氮氧化铝(γ-AlON)透明陶瓷具有良好的物理、机械和化学性质，以及良好的透光性(在波长0.2μm～5.0μm范围内的透过率可达80％以上)，所以它是高温红外窗口、防弹装甲材料和双模天线罩的优选材料，具有优良的商业和军事应用价值。而要获得完全透明的氮氧化铝陶瓷，其粉体合成方法至关重要，其目标是制备出高纯、超细少团聚、高活性的γ-AlON陶瓷粉末。

高温固相反应法和碳热还原氮化法是合成氮氧化铝粉体最常用的合成方法。目前已有较多相关的合成粉体报道。美国专利US Pat.No.4,686,070报道了一种碳热还原氮化两步法合成氮氧化铝粉末的方法。首先将高纯度的γ-Al₂O₃氮化以形成AlN，形成的AlN与高温相转变形成的α-Al₂O₃进一步在1550～1850℃间热处理2小时以上得到陶瓷粉末，但是这样获得的产物一次颗粒团聚严重，需长时间球磨16小时并过筛才能达到满意的颗粒度。Zheng Jie等人(J.Zheng andB.Forslund，Carbothermal Synthesis of Aluminum Oxynitride(AlON)Powder：Influence of starting materials and synthesis parameters.J.Eur.Ceram.Soc.15(1995)1087-1100.)对碳热还原制备AlON粉末的研究显示，合成纯相的AlON粉末，要避免过度氮化，需要通过两步反应来合成，首先在1600℃下热处理1～2小时，然后在1800～1850℃下反应1小时。碳热还原氮化法是合成氮氧化铝粉末最经济的方法。目前报道的两步法合成氮氧化铝粉末，工艺复杂，且在石墨炉环境中易发生过度氮化现象。固相反应法高温保温时间较长，耗能、耗时且得到的粉末团聚严重。美国专利US Pat.No.5,688,730报道了采用AlN、α-Al₂O₃和高比表面积γ-Al₂O₃(或这种氧化物的前躯体)混合物，在1700～1800℃下保温17小时来合成了氮氧化铝的多孔团聚粉末，经球磨后粉末的粒径小于10μm。

中国发明专利ZL 200710052019.0描述了一种基于固相反应快速合成γ-AlON粉末的方法，其方法是将AlN粉和α-Al₂O₃粉按比例混合，装入石墨坩埚中加大电流来快速合成γ-AlON粉末。中国发明专利ZL 200910046840.0描述了一种基于碳热还原氮化反应快速合成γ-AlON粉末的方法，它以氧化铝和可溶性淀粉为原料，按照一定比例混合后装入石墨坩埚中，对石墨坩埚加大电流来快速合成γ-AlON粉末。由于设备的限制，这两种快速合成γ-AlON粉体的方法不利于工程化生产的推广。

针对γ-AlON粉末合成中的现有问题，本发明以高活性的γ-Al₂O₃粉和碳源(炭黑，纳米竹碳粉)为原料，采用高能球磨结合高温碳热还原氮化法来制备纯相γ-AlON粉，并辅以高能球磨来制备超细、高纯的氮氧化铝粉体，所得到的γ-AlON粉体具有单一的相组成、较细的颗粒尺寸、良好的烧结活性，是制备透明氮氧化铝陶瓷的优选粉体。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高能球磨法结合碳热还原氮化法合成单相氮氧化铝陶瓷粉末的新方法，该方法不仅能够制备出显微结构优良、纯度高、具有高烧结活性的氮氧化铝透明陶瓷粉末，而且易于控制制备条件、成本低、易工程化推广。

本发明所要解决的技术问题通过如下技术方案得以实现：

一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)配料：将γ-Al₂O₃粉与碳源混合配制前驱体粉，其中碳的质量配比范围为5.3～6.2％，其余为γ-Al₂O₃粉；

2)混料：将前驱体粉按质量比1∶1～3加入适量无水乙醇，通过湿法研磨使得前驱体粉充分混合，得到均匀的料浆；

3)烘干：研磨得到的料浆在50～60℃空气气氛条件下烘18～24小时，然后在100～150℃温度下烘2～5小时，过80目筛，得到前驱体混合粉末；