[发明专利]一种多功能离子液体制备装置

说明书

技术领域

本发明属于合成离子液体的装置制备领域，特别是涉及到合成离子液体的微通道反应装置部分、洗涤分离装置部分、降膜蒸发干燥纯化装置部分及纯度分析装置部分；该装置可程序控制的连续式生产、分离提纯离子液体及进行其纯度分析。此装置也可用于其它有机化学反应及有机物的分离提纯。

背景技术

室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids，RTILs)是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成、且在室温及其附近温度下呈液体状体的盐类，简称离子液体。离子液体具有低溶点(大多数在300℃时仍能保持液态状态)、低蒸汽压(几乎不挥发，不易燃，不易爆)、宽的电化学稳定电位窗口、良好的溶解特性等优良特性，且可根据阴阳离子的变化调节其物理及化学性质，因此，离子液体被认为是一种可设计的、在绿色合成和清洁生产中具有广阔应用前景的新型环境友好的绿色溶剂，已被广泛地应用于催化反应及电化学等各个领域，促进了化学工业的发展。

然而，目前离子液体的制备大多都是在实验室里进行小规模的合成及提纯，操作复杂，费时费力，极大的限制了离子液体的大规模应用。

一般的化学反应器可以包括一种或几种功能，如专利“制备离子液体的多功能反应器”，专利公开号为：CN1857767A，涉及到离子液体的合成分离于一体的反应器，但此反应器需要人工操作且反应时间长。离子液体的合成及分离提纯方法多样化，如结晶、萃取等，目前尚没有将离子液体的合成及分离提纯方法统一化，并实现专用于离子液体合成和分离提纯的全流程控制装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种规模化连续合成、分离提纯及纯度分析的多功能离子液体制备装置，使离子液体的制备、分离提纯及纯度分析等步骤连续完成，并实现全流程的自动控制。此装置的发明，将离子液体的不同合成及分离方法进行了统一化，同时实现生产与分离集成一体，降低了生产制备成本，解决了离子液体规模化合成的关键问题。此套设备只需人工将原料放置于储罐，设置程序参数，即可在设定的时间后取离子液体，无需人力操作，节约人力资源，为离子液体的规模化制备提供了依据。

本发明所述的多功能离子液体制备装置包括微通道反应装置部分、洗涤分离装置部分、降膜蒸发干燥纯化装置及纯度分析装置部分，可进行离子液体的均相化学反应及分离提纯。在此制备装置中，可实现反应、分液、洗涤、结晶、降膜纯化、纯度分析等操作。微通道反应合成装置部分包括进料横流泵、加热器、反应物预热器、微通道反应器、反应延时器、电磁阀、温度及压力测试器等；洗涤分离装置及降膜蒸发干燥纯化装置部分包括洗涤分离塔、外降膜蒸发器、加热或冷却器、真空泵、冷却器、电磁控制阀、液体循环横流泵等；纯度分析装置部分包括电化学工作站。

本发明所述的多功能离子液体制备装置主要使用横流泵以液体形式连续进料，在微通道反应器中进行充分反应，微通道反应器内可进行加压、常压和真空操作，微通道反应提高了反应物的转化率及产物的生成率，反应物的转化率可达到95％以上，且反应时间短，降低了能耗。所用洗涤分离装置为带有可调转速的搅拌浆的洗涤塔，搅拌浆由调速电机驱动，且有计算机程序控制，根据反应后产物的粘度及其它要求，可在程序中设置不同的转速，且搅拌浆可以是浆式、涡轮式或锚式。分液操作可通过洗涤分离装置下方的电导率仪及电磁阀实现，无需通过分液视管人工操作；若是产品结晶后，为了达到固液分离的目的，上方的液体可通过真空泵抽走，然后在冷却器中冷凝。产物的干燥提纯主要通过降膜蒸发装置部分，通过横流泵，产物可连续的进行降膜蒸发，降膜蒸发的速度可由横流泵的流量进行控制，溶剂通过真空泵抽走在冷却器中冷却。

本发明所述的加热及冷凝介质根据反应及分离的加热或冷却要求，可以是空气、蒸汽、热水、硅油、冷水、乙醇，优选空气。

本发明的离子液体制备装置的管道和设备的材质可以为不锈钢、塘瓷、陶瓷或内衬聚四氟乙烯。

本发明的多功能离子液体制备装置的微通道反应合成装置部分、洗涤分离装置部分、降膜蒸发干燥纯化装置及纯度分析装置部分的温度分别控制，利于连续式反应和分离的进行。

本发明的多功能离子液体制备装置的工作程序由计算机自动控制，且在计算机中根据不同的分离过程可任意调用不同的程序，如离子液体的重结晶及离子液体的洗涤分离等，程序中的时间及进料速度可由操作者自由设置。