[发明专利]一种将硅渣和铝渣回收利用制备4A沸石的工艺方法有效

专利信息
申请号: 201010252760.3 申请日: 2010-08-13
公开(公告)号: CN101905892A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 刘德华 申请(专利权)人: 刘德华
主分类号: C01B39/14 分类号: C01B39/14;B09B3/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610041 四川省成都*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 将硅渣 回收 利用 制备 工艺 方法
【权利要求书】:

1.一种将硅渣和铝渣回收利用制备4A沸石的工艺方法,其特征在于,包括下述步骤:

(1)对硅渣进行预处理反应生成水玻璃:

A、所述硅渣为磷化工副产氟硅酸生产氟化铝的过程中产生的含F、Al元素的废弃物,以活性SiO2计为25%-30%;将硅渣加入NH4F溶液在反应釜中反应,反应后Al以Al(OH)3形式沉淀,其反应式为:Al3++3OH-=Al(OH)3↓,SiO2则与NH4F发生反应生成(NH4)2SiF6,其反应式为:SiO2+6NH4F+2H2O=(NH4)2SiF6+4NH4OH,过滤除去反应液中杂质,回收Al(OH)3;再向过滤后的反应液中加入氨水,分别得到活性SiO2、NH4F溶液,其反应式为:反应式(NH4)2SiF6+4NH4OH=SiO2+6NH4F+2H2O;

B、将步骤A得到的活性SiO2投入反应釜中,再加入水和NaOH,搅拌升温至90℃反应1小时,得到产物水玻璃,其反应式为:SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O;配料摩尔比为:SiO2∶NaOH∶H2O=1∶1∶9.5;

(2)对铝渣进行预处理反应生成偏铝酸钠:

所述铝渣为电解铝生产过程中产生的废弃物,将水和铝渣放入反应釜中,升温至60℃开始慢慢加入NaOH,控制温度在90℃以下反应,待NaOH加完毕后再控制温度90℃±2℃下反应1小时,其反应式为:2Al+2NaOH+H2O=2NaAlO2+2H2↑;反应后经45μm的滤材粗滤和5μm的滤材精滤得偏铝酸钠溶液;配料摩尔比为:Al∶NaOH∶H2O=1∶1.18∶20;

(3)将步骤(1)中的水玻璃和步骤(2)中的偏铝酸钠溶液进行合成反应生成4A沸石:

向步骤(2)中的偏铝酸钠溶液加入NaOH,在60℃±5℃下搅拌加入步骤(1)制备的水玻璃,保温反应1小时进行胶化,再加入晶化导向剂升温至95℃±2℃晶化反应2-3小时,其反应式为:12Na2SiO3+12NaAlO2+39H2O=Na12Al12Si12O48·27H2O+24NaOH,然后脱水并洗涤至pH≤11,过滤后滤饼干燥即得4A沸石产品;配料摩尔比为:NaAlO2∶Na2SiO3∶NaOH∶H2O=1∶1∶3∶90。

2.根据权利要求1所述的一种将硅渣和铝渣回收利用制备4A沸石的工艺方法,其特征在于:所述步骤(1)中A步骤反应得到的NH4F溶液回流至A步骤的反应釜中再次参与硅渣的预处理反应。

3.根据权利要求1所述的一种将硅渣和铝渣回收利用制备4A沸石的工艺方法,其特征在于:所述步骤(3)中过滤后的碱液回流至步骤(2)的反应釜中再次参与对铝渣进行预处理反应生成偏铝酸钠的反应。

4.根据权利要求1所述的双渣法制备4A沸石,其特征在于:所述步骤(2)中将反应生成的氢气进行排空处理或回收。

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