[发明专利]C酸生产中两种主要副产物的回收利用方法

权利要求书

1.C酸生产中主要两种副产物的回收再利用方法，其特征在于将生产颜料中间体C酸所产生的异构体副产物2-氨基-3-氯对甲苯磺酸和3-氯-5-氨基对甲苯磺酸或相应的盐进行回收处理，经重氮化脱氨工艺转化为硝化前体3-氯对甲苯磺酸盐，并再用于生产C酸，具体步骤为：

一、用一份重量的2-氨基-3-氯对甲苯磺酸或3-氯-5-氨基对甲苯磺酸或两者的混合物以及相应的磺酸盐，混合于3到5份重量，乙醇浓度为75-99％之间的乙醇水混合溶液中，与0.5-1.2倍摩尔量的无机酸水溶液混合形成的悬浮液，在50℃度以下加入1.1倍摩尔量的亚硝酸钠水溶液，70℃度左右搅拌反应，脱除氨基；

二、反应结束后，调节pH至中性，析出产品，经过滤和工业乙醇冲洗滤饼，真空干燥得产品3-氯对甲基苯磺酸钠；

三、反应母液经蒸馏回收乙醇，母液过滤，用乙醇冲洗滤饼，真空干燥得第二批产品；

四、将上述3-氯对甲苯磺酸或3-氯对甲苯磺酸盐作为中间体直接回用于正常C酸生产硝化工序获得C酸硝化物前体。

2.如权利要求1所述C酸生产中主要两种副产物的回收再利用方法，其特征在于所述磺酸盐是磺酸钠或铵盐。

3.如权利要求1所述C酸生产中主要两种副产物的回收再利用方法，其特征在于所述无机酸为硫酸或盐酸。

4.如权利要求3所述C酸生产中主要两种副产物的回收再利用方法，其特征在于所述无机酸为0.5-1.2倍摩尔量37％浓盐酸或50％硫酸水溶液。

5.如权利要求1所述C酸生产中主要两种副产物的回收再利用方法，其特征在于所述正常C酸生产硝化工序使用浓硫酸-硝酸混酸硝化工序。

6.C酸生产中主要两种副产物的回收再利用方法，其特征在于将生产颜料中间体C酸所产生的异构体副产物2-氨基-3-氯对甲苯磺酸和3-氯-5-氨基对甲苯磺酸或相应的盐进行回收处理，经重氮化脱氨工艺转化为硝化前体3-氯对甲苯磺酸盐，并再用于生产C酸，具体步骤为：

一、将一份重量的2-氨基-3-氯对甲苯磺酸或3-氯-5-氨基对甲苯磺酸或两者的混合物或者相应的盐悬浮于3-5份重量95％乙醇或工业乙醇中，于室温搅拌下加入0.5-1.2倍摩尔量的浓盐酸(37％)或50％硫酸水溶液，充分搅拌成盐；

二、缓慢加入1.1倍摩尔量的38-40％亚硝酸钠水溶液反应，反应放热，并有大量气体放出，加料过程维持温度在50℃以下；加料完成后，逐渐升温至70℃，搅拌反应至原料完全消失。停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，过滤得滤饼，经工业乙醇冲洗滤饼，真空干燥得第一批产品3-氯对甲基苯磺酸钠；

三、反应母液蒸馏回收乙醇，当不再有乙醇馏出时，冷却至室温，然后过滤得滤饼，经乙醇冲洗滤饼，真空干燥得第二批产品；

四、两批产品合并，重量收率89-110％，含量87-91％，其它9-13％为氯化钠等无机盐；

五、将所得的3-氯对甲基苯磺酸或盐与1-2倍重量的浓硫酸混合，在50℃下缓慢加入1.1倍摩尔量的浓硝酸(68％)，保持反应温度不超过65℃，搅拌反应至硝化完全；

六、以碱水中和至中性，过滤得滤饼，真空干燥得硝化物，重量收率为107％左右，其中含2-硝基-5-氯对甲苯磺酸钠(C酸硝化物前体)75％左右和异构体2-硝基-3-氯对甲苯磺酸钠12％左右和3-氯-5-硝基对甲苯磺酸13％钠左右，与甲苯经磺化、氯化和硝化工序得到的硝化物的上述三个组分含量基本一致。