[发明专利]一种新型树枝状荧光化学传感器的制备方法及应用无效

专利信息
申请号: 201010293772.0 申请日: 2010-09-28
公开(公告)号: CN102020985A 公开(公告)日: 2011-04-20
发明(设计)人: 李慧芝;许崇娟;裴梅山;张瑾 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07D491/107;G01N21/76;G01J1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 新型 树枝 荧光 化学 传感器 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种树枝状荧光化学传感器,其特征在于,分子结构式如下:

2.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)罗丹明B酰肼(RBH)的合成:在反应器中加入罗丹明B,以10倍乙醇溶解,逐滴加入水合肼,按罗丹明B:水合肼的摩尔比为1∶(18~22)比例加入,常温下用力振荡。将该混合物加热回流搅拌2~4h。蒸去溶剂乙醇,冷却至室温,并静置30min。用1mol·L-1HCl溶解,再用1mol·L-1NaOH溶液调到pH约为7,振荡,静置,有砖红色沉淀析出,减压过滤,用蒸馏水洗涤多次,干燥,得到罗丹明B酰肼。

(2)化合物1的合成:将氨基乙醛二甲基缩醛于反应器中加入甲醇溶解,搅拌均匀,加入丙烯酸甲酯,(加入量按如下组成质量百分比加入,氨基乙醛二甲基缩醛:6~10%;甲醇:75~85%;丙烯酸甲酯:20~30%),加入完毕后,在55~65℃的温度下反应24~30h,减压蒸除溶剂,对残留物进行柱层析(展开剂用石油醚)分离,得到化合物1。

(3)化合物2的合成:取化合物1于反应器中加入甲醇溶解,搅拌均匀,加入乙二胺,(加入量按如下组成质量百分比加入,化合物1:5~8%;甲醇:75~90%;乙二胺:8~12%),加入完毕后,搅拌均匀,在氩气保护下,避光反应48~56h,减压蒸溜除去过量的乙二胺,得到第一代树枝状化合物2。

(4)树枝状荧光化学传感器的合成:取化合物2于反应器中加入甲醇溶解,搅拌均匀,加入罗丹明B酰肼,(加入量按如下组成质量百分比加入,化合物2:1.0~3.0%;4-羟基苯甲醛:3.0~8.0%;甲醇:85~95%;罗丹明B酰肼:0.8~2.0%),加入完毕后,搅拌均匀,在氩气保护下,避光反应48~58h,过滤洗涤,得到树枝状荧光化学传感器。

3.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器合成方法,其特征在于,所述的分离采用葡聚糖凝胶色层柱,石油醚为展开剂。

4.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器合成方法,其特征在于,所述化合物2的合成,氩气保护。

5.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器的检测方法,其特征在于传感Fe3+时,采用荧光方法检测,其具体方法的步骤如下:

(1)将树枝状荧光化学传感器用乙醇配成1.0×10-5mol·L-1的溶液;用0.1mol·L-1的三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与适量0.1mol·L-1的HCl溶液配成pH为7.2的缓冲溶液,将上述两种溶液按体积比1∶2混合,得到溶液A。

(2)用移液管移取上述溶液3.00mL于10mL的比色管中,依次分别加入1~10μg Fe3+的标准溶液,用乙醇+水(V/V=1∶5)稀释至刻度,摇匀,放置15min后,于580nm处进行荧光强度的测定,荧光强度随Fe3+浓度增大而逐渐增强。

(3)样品中Fe3+的测定,是将样品处理成溶液按步骤(2)进行。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于济南大学,未经济南大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010293772.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top