[发明专利]一种新型树枝状荧光化学传感器的制备方法及应用无效
申请号: | 201010293772.0 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN102020985A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 李慧芝;许崇娟;裴梅山;张瑾 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D491/107;G01N21/76;G01J1/00 |
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地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 树枝 荧光 化学 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种树枝状荧光化学传感器,其特征在于,分子结构式如下:
2.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)罗丹明B酰肼(RBH)的合成:在反应器中加入罗丹明B,以10倍乙醇溶解,逐滴加入水合肼,按罗丹明B:水合肼的摩尔比为1∶(18~22)比例加入,常温下用力振荡。将该混合物加热回流搅拌2~4h。蒸去溶剂乙醇,冷却至室温,并静置30min。用1mol·L-1HCl溶解,再用1mol·L-1NaOH溶液调到pH约为7,振荡,静置,有砖红色沉淀析出,减压过滤,用蒸馏水洗涤多次,干燥,得到罗丹明B酰肼。
(2)化合物1的合成:将氨基乙醛二甲基缩醛于反应器中加入甲醇溶解,搅拌均匀,加入丙烯酸甲酯,(加入量按如下组成质量百分比加入,氨基乙醛二甲基缩醛:6~10%;甲醇:75~85%;丙烯酸甲酯:20~30%),加入完毕后,在55~65℃的温度下反应24~30h,减压蒸除溶剂,对残留物进行柱层析(展开剂用石油醚)分离,得到化合物1。
(3)化合物2的合成:取化合物1于反应器中加入甲醇溶解,搅拌均匀,加入乙二胺,(加入量按如下组成质量百分比加入,化合物1:5~8%;甲醇:75~90%;乙二胺:8~12%),加入完毕后,搅拌均匀,在氩气保护下,避光反应48~56h,减压蒸溜除去过量的乙二胺,得到第一代树枝状化合物2。
(4)树枝状荧光化学传感器的合成:取化合物2于反应器中加入甲醇溶解,搅拌均匀,加入罗丹明B酰肼,(加入量按如下组成质量百分比加入,化合物2:1.0~3.0%;4-羟基苯甲醛:3.0~8.0%;甲醇:85~95%;罗丹明B酰肼:0.8~2.0%),加入完毕后,搅拌均匀,在氩气保护下,避光反应48~58h,过滤洗涤,得到树枝状荧光化学传感器。
3.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器合成方法,其特征在于,所述的分离采用葡聚糖凝胶色层柱,石油醚为展开剂。
4.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器合成方法,其特征在于,所述化合物2的合成,氩气保护。
5.根据权利要求1所述的树枝状荧光化学传感器的检测方法,其特征在于传感Fe3+时,采用荧光方法检测,其具体方法的步骤如下:
(1)将树枝状荧光化学传感器用乙醇配成1.0×10-5mol·L-1的溶液;用0.1mol·L-1的三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与适量0.1mol·L-1的HCl溶液配成pH为7.2的缓冲溶液,将上述两种溶液按体积比1∶2混合,得到溶液A。
(2)用移液管移取上述溶液3.00mL于10mL的比色管中,依次分别加入1~10μg Fe3+的标准溶液,用乙醇+水(V/V=1∶5)稀释至刻度,摇匀,放置15min后,于580nm处进行荧光强度的测定,荧光强度随Fe3+浓度增大而逐渐增强。
(3)样品中Fe3+的测定,是将样品处理成溶液按步骤(2)进行。
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