[发明专利]四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，具体是一种四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法。

背景技术

Pickering乳液是一种由固体粒子代替传统有机表面活性剂稳定乳液体系的新型乳液。与传统乳液相比，Pickering乳液具有强界面稳定性、减少泡沫出现、可再生、低毒、低成本等优势，在化妆品、食品、制药、石油和废水处理等行业具有广阔的应用前景。

Pickering乳液的诞生在提供制备稳定乳液新方法的同时，还可为空心球、纳米胶囊等新型功能材料的制备提供新型简化模板，为乳液相界面处粒子的运动、聚结和组装的研究提供模型体系。目前已经有粘土、二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、橡胶粒子等不同种类的固体粒子被应用于制备Pickering乳液。

磁性纳米粒子以其特殊的磁性能，在磁流体、催化剂、生物医学、磁共振成像、数据存储和环保领域具有广阔的应用前景。磁性纳米粒子的成功应用很大程度上取决于自身的稳定性、粒子尺寸及其均一性和液相中的良好分散性。一般地，表面活性剂或聚合物可以通过化学修饰或物理吸附在磁性纳米粒子的表面形成单层或双层结构，从而通过产生的静电或空间排斥力平衡作用在磁性纳米粒子上的磁性和范德华吸引力来实现磁性纳米粒子的分散和稳定。

经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN1834120，公开日2006-9-20记载了一种“复乳法(W1/O/W2型)制备磁性高分子微球”，该技术将铁盐溶液溶解于表面活性剂稳定的高分子单体的乳液中，在单体聚合后加入碱与铁盐反应生成磁性颗粒并包埋在聚合物微球中制备得到磁性高分子微球。

进一步检索发现，中国专利文献号CN1375535，公开日2002-10-23，记载了一种“高性能水性丙烯酸改性醇酸磁漆”，该技术先合成丙烯酸改性醇酸乳液，然后与颜料、助剂配合加工制备得到磁漆。直接使用磁性纳米粒子制备磁性乳液的研究工作尚未见相关报道。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种四氧化三铁磁性纳米粒子乳液的制备方法，使用磁性纳米粒子构筑稳定油水相界面制备功能性乳液，无需添加表面活性剂，乳液类型与液滴尺寸可通过磁性纳米粒子的表面特性与浓度和油相的极性与用量进行调控。四氧化三铁磁性纳米粒子乳液可应用于磁性纳米粒子的自组装反应、磁性空心球与纳米胶囊等新型功能材料的制备、磁性涂料和废水处理等领域。本发明具有制备工艺简单、重复性好、长期稳定性优良、乳液类型与液滴尺寸可控、成本低等优势。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

第一步、将磁性纳米粒子加入水中，经超声分散处理得到磁性纳米粒子水分散液；

所述的磁性纳米粒子为四氧化三铁纳米粒子、烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子或硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子中的一种。

所述的四氧化三铁纳米粒子具体通过以下方式制备得到：将二价铁盐和三价铁盐的盐酸溶液混合，缓慢滴加至NaOH水溶液中，氮气保护条件下加热搅拌，反应结束后，停止加热继续搅拌直至冷却至室温，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到四氧化三铁纳米粒子。

所述的烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子具体通过以下方式制备得到：将四氧化三铁纳米粒子分散于丙酮中，氮气保护条件下缓慢加入烷基羧酸，加热搅拌，反应结束后，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到烷基羧酸修饰四氧化三铁纳米粒子。

所述的硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子具体通过以下方式制备得到：将四氧化三铁纳米粒子分散于乙醇和甲苯的混合溶剂中，氮气保护条件下缓慢加入硅烷偶联剂，加热搅拌，反应结束后，磁铁吸附分离、洗涤、干燥，制备得到硅烷偶联剂修饰四氧化三铁纳米粒子。

所述的磁性纳米粒子水分散液中磁性纳米粒子的重量百分比浓度为0.1-5％。

第二步、将油相加入到磁性纳米粒子的水分散液中，经均质处理制备得到四氧化三铁磁性纳米粒子乳液。

所述的油相为非极性溶剂，如液体石蜡、十二烷；或者中等极性溶剂，如聚二甲基硅氧烷；或者强极性溶剂，如丁酸丁酯、癸醇中的一种。

所述的油相与水相的体积比为10∶9090∶10。

所述的均质处理是指：使用均质机10000-15000rpm条件下搅拌3-6分钟。

本发明具备以下优点和积极作用：1.无需使用表面活性剂，低毒环保。2.乳液具有优良的长期稳定性。3.乳液类型和液滴尺寸可控。4.乳液具有磁性功能化特性，可应用于制备新型功能材料或功能性使用要求场合。5.制备工艺简单、重复性好、成本低。

具体实施方式