[发明专利]一种医用金属植入材料多孔钽的制备方法

权利要求书

1.一种医用植入材料多孔钽的制备方法，其特征在于：用乙基纤维素为有机粘结剂与无水乙醇为分散剂配制成的溶液，与淀粉和金属钽粉的混合粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的所述分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去所述有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机泡沫体采用聚氨酯泡沫，其孔径为0.48～0.89mm，密度0.015 g/cm³～0.035g/cm³，硬度≥50°；所述金属钽粉采用平均粒径小于10μm、氧含量小于0.1%的钽粉。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯泡沫的孔径为0.56～0.72mm，密度0.025g/cm³，硬度50°~80°。

4.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述淀粉与金属钽粉的混合粉末中淀粉的含量为5～10%，以重量百分含量计；所述乙基纤维素乙醇溶液的重量百分比浓度为1～5%。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述金属钽粉与淀粉组成的混合粉与乙基纤维素乙醇溶液的重量份比为2～5：1。

6.如权利要求1所述的制备方法，是将所述金属钽粉与淀粉混合均匀，其中淀粉的重量百分含量为10%；将乙基纤维素溶于无水乙醇中配制成重量百分比浓度为3%的乙基纤维素乙醇溶液；然后将所述乙基纤维素乙醇溶液加入到所述混合粉中配成浆料，所述混合粉与乙基纤维素乙醇溶液的重量比为3：1。

7.如权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的真空度为10^-1~1Pa；然后在保护气氛下，真空度10^-4~10^-3Pa，温度400℃～800℃条件下进行除去有机粘结剂和有机泡沫体的脱脂处理；再在真空度不高于10^-4~10^-3Pa，温度2100～2200℃，保温时间5～8小时的真空烧结处理制得多孔烧结体，烧结过程保温时充惰性气体保护；最后进行真空退火处理，其中真空退火处理是指经过真空烧结后继续保持温度处于1000～1250℃，保温时间5～7小时，真空度不高于10^-4~10^-3Pa。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂处理条件还包括有：以0.5℃/min～5℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以氩气通入构成保护气氛并保温30min～180min； 

真空烧结条件还包括有：真空度不高于10^-3Pa，以不高于10～20℃/min的升温速率从室温升至900℃～1500℃，保温2h～3h后；再以不高于10℃/min的升温速率升温至2100～2200℃，保温3h～5h；

真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度不高于10^-4~10^-3Pa，以不高于18℃/min，不低于8℃/min渐降冷却速率方式，对烧结多孔体分段降温冷却至800℃，各段保温时间30min～90min，然后随炉冷却至常温；

真空退火条件还包括有：真空度10^-4~10^-3Pa，以不高于30℃/min的速率升至1000～1250℃，保温5～7h；再以先慢后快以不低于5℃/min但不高于30℃/min的冷却速率分段冷却至室温，各段的保温时间呈递减且不超过1.5 h～3h内选择。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的干燥温度80～100℃，干燥时间5～7；所述脱脂处理条件还包括有：以99.9999%的纯净氩气通入构成保护气氛，以4~5℃/min的速率从室温升至400℃，保温60~90min，以0.5~0.8℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温70~90min；所述真空烧结条件还包括有：以10～15℃/min的速率从室温升至900~1250℃，保温60~90min，，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10~20℃/min的速率升至1300～1500℃，保温60~90min，，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以6~10℃/min的速率升至2100~2200℃，保温180~300min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以8～10℃/min的速率冷却至1500~1600℃，保温30~60min；以11~14℃/min的速率冷却至1200~1250℃，保温60~90min；以10~15℃/min的速率冷却至600～800℃，然后随炉冷却；所述真空退火条件还包括有：以15~30℃/min的速率升至1000~1250℃，保温300~420min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，再以5~10℃/min的速率冷却至9000℃，保温90~150min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以10~20℃/min的速率冷却至600～800℃，保温60~100min，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa；以20~30℃/min的速率冷却至室温，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa。