[发明专利]荧光银团簇、其制备方法及应用有效
申请号: | 201010586429.5 | 申请日: | 2010-12-14 |
公开(公告)号: | CN102127428A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 王强斌;陈中;兰祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C09K11/58 | 分类号: | C09K11/58;G01N21/64 |
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地址: | 215123 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 银团 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明具体涉及一种荧光银团簇、其制备方法及应用,该荧光银团簇可用于定性或半定量地检测水环境中的汞离子,灵敏性及选择性高。
背景技术
汞离子及盐是一种毒性很大的化学物质,由于其具有持久性,易迁移性和高度的生物富集性,对人类及环境造成了严重威胁,它不能通过物理,化学,生物方法得到有效降解,只能从一种形式转移到另一种形式。汞元素由于有其独特的化学物理性能被广泛应用于各种工业生产流程中,它们大都最终转化为汞阳离子而被排放到自然界,帮环境汞污染的来源主要是从工业生产中排出的含汞废水。环境中无机汞离子可在一定条件下由生物体转化为剧毒的甲基汞。无机汞主要影响肾脏,而甲基汞进入人体后主要侵害神经系统。两者均可通过食物链在生物组织里高度富积,从而对人和自然界造成巨大的危害。因此,如何有效地检测汞离子对于生物化学、环境科学以及医学等都有重大意义。
近年,科学家致力于开发高选择性,高效可行的汞离子化学检测方法,特别是基于荧光,可见紫外吸收,变色等物理性质变化的检测方法,取得了一些成果。例如,钱旭红等报道了一种简单的具有水溶性的汞离子化学传感器(《A Highly Selective and Sensitive Fluorescent Chemosensor for Hg 2+in Neutral Buffer Aqueous Solution》,J.Am.Chem.Soc.2004,126,2272-2273),其可以在自然水中检测ppm/ppb水平浓度的汞离子。C.J.Chang等人报道过一种水溶性的荧光化学传感器MF1(《Screening Mercury Levels in Fish with a Selective Fluorescent Chemosensor》,J.Am.Chem.Soc.2005,127,16030),其可以在自然水中检测ppm的汞离子,该分子对汞离子具有非常高的选择性,用于对鱼体汞离子的分析检测时,在0.1至8ppm汞离子浓度范畴内,可靠地检验出汞离子浓度。吴大雨等人发明了一种荧光显色剂(专利公开号CN101135644)将二茂铁单元引入到荧光发色基团罗丹明-6G,获得了茂铁基罗丹明类荧光显色剂,用于汞离子检测上,可以进一步提高水溶性,选择性和灵敏度。另外郑洪等和谢丽琪等分别提出了用合成的有机化学试剂检测汞离子的方法(专利公开号分别为CN1752750和CN101038286)。
但是,上述的汞离子检测技术所用检测的合成工艺过程中往往涉及很多复杂的有机物和有机反应,工艺复杂,可控性差,且成本较高。
发明内容
鉴于现有技术中存在的不足,本发明的目的旨在提供一种荧光银团簇、其制备方法及应用,该荧光银团簇具有很高的稳定性,能直接用于水样汞离子的检测,灵敏度高,选择性好,且制备工艺简单,成本低廉。
为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
一种荧光银团簇,其特征在于,所述荧光银团簇的平均粒径为1nm,并能在不同波长的光的激发下发射同一波段的荧光。
进一步地将,所述荧光银团簇在不同波长的光的激发下所发射荧光的波长在650nm波段。
所述不同波长的光包括紫外光和可见光。
如上所述荧光银团簇的制备方法,其特征在于,该方法为:将银盐和保护剂于水溶液中反应生成可溶性银络合物,再缓慢加入还原剂,生成水溶性荧光银团簇。
具体而言,该方法具体为:
首先将保护剂溶于水中,形成水溶液;
其后向上述水溶液中缓慢加入水溶性银盐,形成混合溶液
而后向上述混合溶液中缓慢加入还原剂,生成荧光银团簇。
该方法包括如下具体步骤:
I、将保护剂加入水中,并缓慢加入碱或碱溶液,至保护剂完全溶解,且水溶液呈中性或弱碱性;
II、在持续搅拌上述水溶液的条件下,缓慢加入水溶性银盐或其水溶液,形成混合溶液;
III、向上述混合溶液中缓慢加入还原剂,其后避光搅拌,室温过夜,至生成目标产物;
上述保护剂采用具有活性巯基,且能与银离子形成水溶性络合物的化合物,如硫辛酸等;上述还原剂可选自但不限于硼氢化钠、柠檬酸钠和三乙胺等试剂,且上述保护剂和还原剂的用量足以与银盐中的银离子完全反应或稍过量。所述保护剂可选自但不限于硫辛酸等试剂。
所述碱可采用无机碱和有机碱中的任意一种,所述无机碱可选自但不限于NaOH、KOH等。
所述水溶性银盐优选采用硝酸银、醋酸银或其他类似银盐。
步骤I中所述水溶液的pH值为7-9。
如上所述荧光银团簇作为汞离子检测试剂的应用。
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