[发明专利]一种高纯度多金属元素固体混合盐及其制备方法和应用无效
申请号: | 201010605155.X | 申请日: | 2010-12-24 |
公开(公告)号: | CN102088124A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 周汉章;李长东;王皓;唐红辉;刘更好;廖折军;谭群英 | 申请(专利权)人: | 佛山市邦普循环科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/58;C01B17/62;C01B9/02 |
代理公司: | 深圳市惠邦知识产权代理事务所 44271 | 代理人: | 孙菊梅 |
地址: | 528244 广东省佛山市南海区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 金属元素 固体 混合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高纯度多金属元素固体混合盐,其特征在于:所述固体混合盐是以废旧二次锂电池为原料制备而成,固体混合盐中的钙、镁、铜、锌、铁、铝、铅、隔、铬杂质含量均小于10ppm。
2.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐,其特征在于:所述固体混合盐中的主要金属元素为镍、钴、锰中的任意两种或三种。
3.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐,其特征在于:所述固体混合盐为硫酸盐或氯化盐或两者混合盐。
4.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)电池预处理,将电池拆解去壳,挑出正极片,将正极片破碎成粉料;
(2)用氢氧化钠溶液将粉料中铝溶解除去;
(3)用酸溶解已除铝的粉料,制备成多金属元素盐溶液;
(4)用氟盐除去钙、镁杂质,然后采用萃取法除去杂质,再用萃取剂对主要金属元素离子进行全萃,对全萃液用酸进行反萃;
(5)用活性碳吸附脱除反萃液中的有机杂质;
(6)对除去有机杂质后的反萃液同步可控浓缩结晶,制得高纯度多金属元素固体混合盐。
5.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述酸是硫酸或盐酸,还可添加氧化或还原性物质,所述氧化或还原性物质为硝酸、双氧水、亚硫酸钠其中一种或多种混合物。
6.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法,其特征在于:所述固体混合盐是镍钴锰三元固体混合盐、镍钴二元固体混合盐、钴锰二元固体混合盐或镍锰二元固体混合盐,当所述固体混合盐是镍钴锰三元固体混合盐时,在所述步骤(4)中,先在pH=0.5~1.4的条件下用P204萃杂,除去铁、锌以及大部分钙杂质,再在pH=3.5~4.5的条件下用P204或P507对锰、钴、镍进行全萃;当所述固体混合盐是镍钴二元固体混合盐时,在所述步骤(4)中,先在pH=1.5~2.0的条件下用P204萃杂,除去锰、铁、锌、钙、铜、镁杂质,再在pH=3.5~4.5条件下用P204或P507对钴、镍进行全萃;当所述固体混合盐是钴锰二元固体混合盐时,在所述步骤(4)中,先在pH=0.5~1.4的条件下用P204萃杂,除去铁、锌以及大部分钙杂质,再在pH=2.5~3.5的条件下用P204或P507对锰、钴进行全萃;当所述固体混合盐是镍锰二元固体混合盐时,在所述步骤(4)中,先在pH=0.5-1.4条件下先用P204除去铁、锌以及大部分钙杂质,然后在pH=1.5~2.5的条件下用P204将锰全萃,再在pH=3.0~3.4的条件下用P507将镍与钴分离,然后在pH=3.5~4.5的条件下用P204或P507将镍全萃,最后将锰、镍用酸反萃后混合成高纯镍锰混合溶液。
7.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,反萃酸是硫酸或盐酸或硫酸与盐酸以任意比例混合的混合酸。
8.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,活性碳的用量为0.2~0.8Kg/m3溶液。
9.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,同步可控浓缩结晶中的浓缩温度为90~120℃,压力为0.001~0.01MPa,浓缩终点密度为1.45~1.75g/ml,冷却同步结晶温度为30~35℃。
10.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐在制备锂离子电池正极材料及其前躯体材料上的应用。
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